GOST 10157 79 argon rastvoren i gasovit. Određivanje volumnog udjela vodene pare kondenzacijskom metodom
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU
INTERSTATE
STANDARD
Službena publikacija
SSH1LCHNM!fP[M
GOST 10157-2016
Predgovor
Ciljevi, osnovni principi i postupak za obavljanje poslova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su u GOST 1.0-2015 „Međudržavni sistem standardizacije. Osnovne odredbe" i GOST 1.2-2015 "Međudržavni sistem standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Pravila za izradu, prihvatanje, ažuriranje i otkazivanje"
Standardne informacije
1 RAZVIJENO od strane Federalnog državnog jedinstvenog preduzeća „Sveruski istraživački institut za standardizaciju materijala i tehnologija“ (FSUE „VNII SMT“)
2 UVODIO Međudržavni tehnički komitet za standardizaciju MTK 527 “Hemija”
3 UVOJENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (protokol od 28.06.2016. br. 49)
4 Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 26. oktobra 2016. br. 1520-st, međudržavni standard GOST 10157-2016 stupio je na snagu kao nacionalni standard Ruske Federacije 1. jula 2017. godine.
5 UMJESTO GOST 10157-79
Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem informativnom indeksu „Nacionalni standardi“, a tekst izmjena i dopuna u mjesečnom informativnom indeksu „Nacionalni standardi“. U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u mjesečnom informativnom indeksu “Nacionalni standardi”. Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi objavljuju se i na sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu (wvm.gosi.fu)
© Stamdartform. 2016
U Ruskoj Federaciji, ovaj standard se ne može reproducirati u cijelosti ili djelomično. replicirano i distribuirano kao službena publikacija bez dozvole Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo
GOST 10157-2016
1 područje upotrebe ................................................ ...................1
3 Tehnički zahtjevi................................................... .... ................2
4 Sigurnosni zahtjevi.................................................. .... ...............3
5 Pravila prihvatanja .............................................. ........................................4
6 Metode analize ................................................................. ........................................4
7 Transport i skladištenje.................................................. ........................ 12
8 Garancija proizvođača.................................................. ................................................12
Dodatak A (informativni) Proračun količine gasovitog i tečnog argona..................................13
Dodatak B (za referencu) Vrijednost koeficijenta K? da se zapremina gasa dovede u normalne uslove........................................ ........................................15
metoda................................................................ .........................16
Geohromatografske metode.................................................................. ....17
Bibliografija.................................................. ........................21
GOST 10157-2016
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
ARGON GAS I TEČNOST Tehničke specifikacije
Gasni i tečni argon. Specifikacije
Datum uvođenja - 01.07.2017
1 područje upotrebe
Ovaj standard se odnosi na gasoviti i tečni argon dobijen iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka i namenjen za upotrebu kao zaštitni medij pri zavarivanju, rezanju i topljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, legura aluminijuma i magnezijuma, nerđajućeg hroma -nikl toplotno otporne legure i legirani čelici različitih kvaliteta, kao i prilikom rafiniranja metala u metalurgiji. U skladu sa Tehničkim pravilnikom Carinske unije 029/2012, argon je aditiv za hranu. Koristi se u prehrambenoj industriji kao pogonsko gorivo i gas za pakovanje.
Formula Ag.
Atomska masa (prema međunarodnim atomskim masama 2016) - 39,95.
8 ovog standarda koristi regulatorne reference na sljedeće međudržavne standarde:
GOST 61-75 Reagensi. Sirćetna kiselina. Specifikacije
GOST 427-75 Metalna mjerna ravnala. Specifikacije
GOST 617-2006 Bakarne i mesingane cijevi okruglog presjeka za opće namjene. Technical
GOST 949-73 Čelični cilindri male i srednje zapremine za gasove na R r s 19,6 MPa (200 kgf/cm 2). Specifikacije
GOST 1770-74 (IS01042-83. ISO 4788-80) Laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opšti tehnički uslovi
GOST 3022-80 Tehnički vodonik. Specifikacije
Reagensi. Amonijak vodeni. Specifikacije Reagensi. Amonijum hlorid. Tehničke specifikacije Tehnički silika gel. Specifikacije Reagensi. Nikl (II) nitrat 6-voda. Specifikacije Reagensi. Barijum hidroksid 8-voda. Specifikacije Reagensi. Barijum hlorid 2-voda. Specifikacije Reagensi. Bakar(I) hlorid. Specifikacije Reagensi. Bakar (II) sulfat 5-voda. Specifikacije Reagensi. Kalijum jodid. Tehničke specifikacije Tečni kiseonik, tehnički i medicinski. Tehničke specifikacije Žičano tkana sita sa kvadratnim ćelijama. Tehničke specifikacije Destilovana voda. Specifikacije (ISO 2435-73) Azot, gasoviti i tečni. Specifikacije
GOST 3760-79 GOST 3773-72 GOST 3956-76 GOST 4055-78 GOST 4107-78 4108-72 4164-79 GOST 4165-78 GOST 4232-74 GOST 6331-616 GOST 6331-616 GOST 6331-616 -74
Službena publikacija
GOST 10157-2016
GOST 10163-76 Reagensi. Rastvorljivi škrob. Specifikacije
GOST 10727-2015 Jednosmjerne staklene niti. Specifikacije
GOST 13320-81 Automatski industrijski gasni analizatori. Opšti tehnički uslovi
GOST 16539-79 Reagensi. Bakar (I) oksid. Specifikacije
GOST 17433-60 Industrijska čistoća. Komprimirani zrak. Klase zagađenja
GOST 18300-87 Rektifikovani tehnički etil alkohol. Specifikacije*
GOST 22967-90 Medicinske injekcijske šprice za višekratnu upotrebu. Opšti tehnički zahtjevi i metode ispitivanja
GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i veličine
GOST 25706-83 Lula. Vrste, osnovni parametri. Opšti tehnički zahtevi GOST 26460-85 Proizvodi za odvajanje vazduha. Gasovi. Krioproizvodi. Pakovanje, etiketiranje, transport i skladištenje
GOST 27068-86 Reagensi. Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda. Specifikacije
GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opšti zahtjevi
GOST 29251-91 (ISO 365-1-84) Laboratorijsko stakleno posuđe. Birete. Dio 1. Opšti zahtjevi
Napomena - Prilikom korištenja ovog standarda, preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu ili korištenjem godišnjeg indeksa informacija “Nacionalni standardi” , koji je objavljen od 1. januara tekuće godine, te o izdanjima mjesečnog informativnog indeksa “Nacionalni standardi” za tekuću godinu. Ako je referentni standard zamijenjen (promijenjen), tada pri korištenju ovog standarda trebate se voditi zamjenskim (promijenjenim) standardom. Ako se referentni standard ukine bez zamjene, onda se odredba u kojoj se upućuje na njega primjenjuje u dijelu koji ne utiče na ovu referencu.
3 Tehnički zahtjevi
3.1 Gasni i tečni argon moraju se proizvoditi u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.
3.2 Karakteristike
3.2.1 U pogledu fizičkih i hemijskih parametara, gasoviti i tečni argon moraju biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli 1.
Tabela 1
3.2.2 Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik nije standardiziran u plinovitom i tekućem argonu proizvedenom iz zraka ako je elektronski
* Izgubljena snaga na teritoriji Ruske Federacije od 1. septembra 2014. GOST R 55676-2013 je na snazi.
GOST 10157-2016
vodonik koji ne sadrži nečistoće spojeva koji sadrže ugljik i alkalije, kao i vodonik iz koksnog plina i sintetskog plina, posebno pročišćenog u proizvodnji amonijaka.
3.2.3 Standardi za tečni argon navedeni u Tabeli 1 odgovaraju indikatorima gasovitog argona dobijenim potpunim isparavanjem uzorka tečnog argona.
3.2.4 Dozvoljeno je smanjiti količinu tečnog argona zbog njegovog isparavanja tokom transporta i skladištenja za najviše 10%.
3.3 Označavanje
3.3.1 Označavanje plinovitog i tekućeg argona - prema GOST 26460.
3.3.2 Oznaka koja karakteriše opasnost od gasa argona: naziv tereta „KOMPRESOVANI ARGON“, klasa opasnosti 2. klasifikacioni kod 2211. broj znaka opasnosti - 2.2. UN broj 1006. Kartica za hitne slučajeve 201. Klasifikacioni kod 1A. šifra opasnosti 20.
3.3.3 Oznaka koja karakteriše opasnost od tečnog argona: naziv tereta „HLAĐENI TEČNI ARGON“, klasa opasnosti 2. klasifikacioni kod 2213. broj znaka opasnosti - 2.2, UN broj 1951. hitna kartica 201. klasifikacioni kod ZA. šifra opasnosti 22.
3.4 Pakovanje
Pakovanje plinovitog i tekućeg argona - prema GOST 26460.
4 Sigurnosni zahtjevi
4.1 Argon je netoksičan i nezapaljiv. međutim, predstavlja opasnost po život: kada se udahne, osoba trenutno gubi svijest, a smrt nastupa za nekoliko minuta. Narkotički efekat udisanja argona javlja se samo pri barometarskom pritisku iznad 0,2 MPa. Visoke koncentracije argona u udahnutom zraku mogu uzrokovati vrtoglavicu i mučninu. povraćanje, gubitak svijesti i smrt od gušenja (kao rezultat gladovanja kisikom). 8 mješavina argona s drugim plinovima ili mješavina argona s kisikom s volumnim udjelom kisika u smjesi manjim od 19%, razvija se nedostatak kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika - gušenje.
4.2 Gas argon je teži od vazduha i može se akumulirati u slabo provetrenim prostorima blizu poda i u jamama, kao iu unutrašnjim zapreminama opreme namenjene za proizvodnju. skladištenje i transport gasovitog i tečnog argona. Istovremeno se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što dovodi do nedostatka kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika - do gušenja, gubitka svijesti i smrti osobe.
4.3 Na 8 mjesta gdje se može akumulirati plin argon potrebno je pratiti sadržaj kisika u zraku pomoću automatskih ili ručnih uređaja sa uređajem za daljinsko uzorkovanje zraka. Volumenski udio kiseonika u vazduhu mora biti najmanje 19%.
4.4 Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati promrzline na koži i oštećenje sluzokože očiju. Prilikom uzorkovanja i analize tekućeg argona potrebno je nositi zaštitne naočare.
4.5 Prije izvođenja radova na popravci ili pregleda ranije korištene transportne ili stacionarne posude s tekućim argonom, ona se mora zagrijati na temperaturu okoline i ispuhati zrakom. Dozvoljeno je započeti rad kada je volumni udio kisika unutar posude najmanje 19%.
4.6 Prilikom rada u atmosferi argona potrebno je koristiti izolacijske uređaje za kisik ili plinsku masku.
4.7 Rad boca punjenih gasom argona mora se odvijati u skladu sa propisima kojima se utvrđuju pravila za projektovanje i siguran rad posuda pod pritiskom*.
* Na teritoriji Ruske Federacije, naredba Rostechnadzora od 25. marta 2014. N9 116 „O odobravanju federalnih normi i pravila u oblasti industrijske sigurnosti „Pravila za industrijsku sigurnost opasnih proizvodnih objekata koji koriste opremu koja radi pod viškom pritiska” je na snazi (registrovano u Ministarstvu pravde Rusije 19. maja 2014. br. 32326).
GOST 10157-2016
5 Pravila prihvatanja
5.1 Gasni i tečni argon uzimaju se u serijama. Serijom se smatra bilo koja količina proizvoda. homogeni u pokazateljima kvaliteta i dokumentovani u jednom dokumentu kvaliteta.
Svaka serija tečnog i gasovitog argona mora biti popraćena dokumentom o kvaliteti koji sadrži sljedeće podatke:
Naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;
Naziv proizvoda, njegova klasa;
Datum proizvodnje;
Broj serije;
Volumen plina argona u kubnim metrima i masa tekućeg argona u tonama ili kilogramima (vidi Dodatak A):
Rezultati izvršenih analiza ili potvrda usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;
Oznaka ovog standarda;
Vrsta vodonika koji se koristi za pročišćavanje sirovog argona.
5.2 Za određivanje volumnog udjela kisika i volumnog udjela vodene pare, od ukupnog broja cilindara koji se istovremeno pune argonom na jednom ili više razdjelnika za punjenje, bira se jedan cilindar, dva; cilindri se biraju od onih koji se istovremeno pune na svakom razdjelniku za punjenje.
Ako se za barem jedan indikator dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na sve istovremeno punjene cilindre.
Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik određen je u uzorcima uzetim svakih 8 sati iz zajedničkog cjevovoda plina argona koji se dovodi u kolektore. Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, sprovode se ponovljene analize, koje se biraju od 2% cilindara. napunjen u roku od 8 sati. Rezultati ponovljenih analiza odnose se na sve cilindre napunjene tokom navedenog vremenskog perioda.
Za kontrolu pritiska argona u napunjenim bocama bira se 10% boca zamjenske proizvodnje.
5.3 Za kontrolu kvaliteta gasa argona od strane potrošača, bira se 10% boca iz serije, ali ne manje od dva cilindra za seriju od manje od 20 cilindara. Provjerava se pritisak u odabranim cilindrima.
5.4 Za kontrolu kvaliteta gasa argona koji se transportuje u autorecipijentima, uzima se uzorak od svakog autorecipijenta.
5.5 Za kontrolu kvaliteta tečnog argona, uzorak se uzima iz svakog transportnog rezervoara. Proizvođaču je dozvoljeno da uzme uzorak tekućeg argona iz stacionarne posude prije punjenja tankera.
Ako se za barem jedan od indikatora dobiju nezadovoljavajući rezultati analize prema 5.3-5.5, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na cijelu seriju.
6 Metode analize
6.1 Opća uputstva
Opće upute za provođenje analize - prema GOST 27025.
Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata sa metrološkim karakteristikama i opreme sa tehničkim karakteristikama ništa lošijim, kao i reagensa kvaliteta koji nije niži od onih navedenih u ovom standardu.
Dozvoljeno je koristiti druge metode analize koje obezbjeđuju potrebnu tačnost i pouzdanost rezultata određivanja. Korištene metode moraju biti certificirane u skladu sa utvrđenom procedurom.
U slučaju neslaganja u ocjeni kvaliteta proizvoda, analiza se provodi primjenom metoda navedenih u ovom standardu.
GOST 10157-2016
Rezultati određivanja zaokružuju se na broj značajnih cifara kojima odgovara norma za ovaj pokazatelj.
Po dogovoru sa potrošačem, dozvoljeno je zaokruživanje rezultata utvrđivanja na broj značajnih cifara utvrđenih uslovima ugovora (ugovora).
Svi korišteni mjerni instrumenti moraju biti verifikovani, a oprema za ispitivanje mora biti certificirana.
6.2 Uzorkovanje
6.2.1 Uzorak plina argona uzima se iz napunjene boce pod pritiskom koji nije niži od (14,7 ± 0,5) MPa 1(150 ± 5) kgf/cm2) ili (19,6 ± 1,0) MPa ((200 ±10) kgf /cm2) i temperaturama od 15 *C do 30 *C. direktno u uređaj za analizu pomoću reduktora ili ventila za fino podešavanje i čelične ili bakrene spojne cijevi od točke uzorkovanja do uređaja. Reduktor ili ventil se ispiru analiziranim gasom tako što se pritisak dvaput podiže na 0,98 MPa (10 kgf/cm2) i otpušta pritisak: spojna cijev se pročišćava sa najmanje deset puta većom zapreminom analiziranog gasa. Prilikom određivanja volumnog udjela vodene pare, uzorak se uzima kroz cijev od nehrđajućeg čelika.
6.2.2 Uzorak tečnog argona se uzima u instalaciju (slika 1). čiji su glavni delovi: kriogena posuda SK-6, projektovana za pritisak od 0,03 MPa (0,3 kgf/cm2), sa poklopcem opremljenim sa dve cevi, od kojih jedna dopire do dna posude, druga je kratka , zatvoren stezaljkom, i kalem isparivača od cijevi DKRNM 3 x 0,5 ND M3 prema GOST 617. dužina 500 mm.
X - gumena cijev sa stezaljkom; 2 - bakarna cijev u - 1; 3 - poklopac. L - gumena cijev; S - spiralni isparivač. c - posuda sa vodom. 7 - kriogena posuda, c - cijev od nerđajućeg čelika 3"0,7; d - brtva
Slika 1 - Instalacija za izbor tekućeg argona
Prije uzimanja uzorka tečnog argona, kriogena posuda se ohladi sipanjem 50-100 cm 3 analiziranog tečnog argona. Preostala tečnost koja nije isparila se izlije iz posude iu nju se odmah ulije uzorak tekućeg argona, koji je napunio za približno */2 zapremine.
Sa otvorenim stezaljkom 1 zatvorite kriogenu posudu poklopcem i na nju pričvrstite isparivač zavojnice, uronjenu posudu sa vodom zagrijanom na temperaturu od 50°C - 60°C. Kratka cijev je spojena na balpon s vrhunskim plinom argona preko redukcionog ventila, koji regulira brzinu protoka tekućeg argona u isparivač.
Dozvoljeno je uzimanje uzorka tečnog argona direktno u uređaj za analizu kroz emee-vik isparivač. U ovom slučaju, zmijski isparivač, uronjen u posudu s vodom, spojen je na ventil posude s tekućim argonom pomoću cijevi od nehrđajućeg čelika unutrašnjeg promjera 1,5-2,5 mm.
GOST 10157-2016
6.3 Određivanje volumnog udjela argona
6.3.1 Zapreminski udio argona X.%. izračunato po formuli
X = 100 - (X, + X 2 * X e + X 4), (1)
gdje je X zapreminski udio kiseonika. %;
X 2 - zapreminski udio azota. %;
Xe je zapreminski udio vodene pare. %;
X 4 - zapreminski udeo zbira jedinjenja koja sadrže ugljenik u smislu CO g.%.
6.4 Određivanje volumnog udjela kiseonika
6.4.1 Oprema, reagensi i rastvori Tikvica Kn-1-100*29/32 prema GOST 25336.
Pipete kapaciteta 2,10 i 25 cm 3 prema GOST 29227.
Birete kapaciteta 1 i 5 cm 3 prema GOST 29251.
Instalacija za određivanje kiseonika sastoji se od posude za analizu (slika 2). boce za apsorpcioni rastvor kapaciteta 5-10 dm 3 sa drenažnom cevi (sifon) i epruvetama za kolorimetriju (slika 3).
Posuda za analizu tipa SV-7631 M3 ima dva volumena - A i B. odvojene dvosmjernim ventilom 2 opremljenim nastavkom za spajanje na mjesto uzorkovanja i ventilom 1 za uvođenje apsorpcionog rastvora u posudu. Kapacitet zapremine A je oko 5 dm 3, zapremine B je oko 25 cm 3.
I “- veza plovila A sa atmosferom. II - ventil je zatvoren; III - veza posude A sa posudom B; T - jednosmjerni ventil: ? - dvosmjerni ventil
Slika 2 - Posuda za analizu tipa SV-7631 M3
GOST 10157-2016
Slika 3 - Epruveta za kolorimetriju
Gas argon prema ovom standardu.
Gas dušik prema GOST 9293. tehnički. 1. razred.
Vodeni amonijak prema GOST 3760. otopine masenog udjela od 25% i 4%.
Amonijum hlorid prema GOST 3773.
Destilirana voda prema GOST 6709.
Kalijum jodid prema GOST 4232 rastvor sa masenim udelom od 10%.
Sirćetna kiselina prema GOST 61. x. h.. ledeno.
Rastvorljivi škrob prema GOST 10163, rastvor masenog udela od 1%.
Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda prema GOST 27068. rastvor molarne koncentracije sa (Na 2 S 2 0 3) = 0,05 mol/dm 3.
Bakar (II) sulfat S-vodeni prema GOST 4165. rastvor molarne koncentracije sa (1/2CuS0 4) = 0,05 mol/dm 3.
Bakar (I) hlorid prema GOST 4164.
Okrugla bakarna žica za elektrotehniku, tip MM. prečnika 0,8-2,5 mm. u obliku spirale.
Mazivo za kran.
Rastvor amonijaka bakar monohlorida (apsorpcioni rastvor); pripremljeno u količini od 12 g bakar monohlorida, 36 g amonijum hlorida. 145 cm 3 rastvora amonijaka sa masenim udjelom od 25% na 1 dm 3 vode. Otopina se priprema u boci ispunjenoj spiralama od bakrene žice. U bocu se sipa voda i rastvor amonijaka, zatim se dodaju izmerene količine amonijum-hlorida i bakar-hlorida. Otopina se pročišćava argonom dok se soli potpuno ne otope i otopina ne promijeni boju, nakon čega se štiti od pristupa zraka.
GOST 10157-2016
Otopina bakar sulfata molarne koncentracije (1/2 CuS0 4) = 0,05 mol/dm 3 priprema se na sljedeći način: 12,484 g svježe prekristaliziranog bakar sulfata se otopi u vodi u tikvici kapaciteta 1 dm 3. Titar rastvora se određuje jodometrijskom metodom.
Jod. oslobađa se dodavanjem 10 cm 3 rastvora kalijum jodida i 2-3 cm 3 sirćetne kiseline na 25 cm 3 analiziranog rastvora, titrirati rastvorom natrijum tiosulfata u prisustvu skroba dok rastvor ne promeni boju. Korekcioni faktor (K,) za rastvor bakar sulfata izračunava se kao količnik zapremine rastvora natrijum sulfata koji se koristi za titraciju podeljen sa 25.
Otopine uzoraka pripremaju se u epruvetama za kolorimetriju. u svaki od kojih se sipa rastvor bakar sulfata u količinama navedenim u tabeli 2, a zatim se zapremina rastvora podesi na 25 cm 3 rastvorom amonijaka sa dodatkom mase od 4%.
Rok trajanja rastvora uzoraka je 6 meseci.
tabela 2
|
Broj rješenja uzorka |
Volumen rastvora bakar sulfata molarne koncentracije od tačno 0,05 mol/dm 3, si 3 |
Zapremina kiseonika uzorka koji odgovara boji rastvora, cm 3 |
|
Napomena - Zapremina kiseonika je ekvivalentna 1 cm 3 rastvora bakar sulfata molarne kon-. 0,05 11200 293 n „ nrt „ koncentracija 0,05 mol/dm 3 . jednako -- *---*--- = 0,300 cm 3 na 20 *C i 101,3 kLa (760 mm Hg). Ako kon- koncentracija rastvora bakar sulfata nije tačno 0,05 mol/dm 3, tada se vrednosti date u koloni 3 množe sa koeficijentom K,. |
||
6.4.2 Provođenje analize
Prije analize, posuda se ispere smjesom hroma, zatim vodom i osuši u struji dušika.
Otvorite slavine 1 i 2 (pogledajte sliku 2) i pričvrstite posudu za analizu na mjesto uzorkovanja. Pročistite posudu sa najmanje deset puta većom zapreminom gasa koji se analizira. Nakon smanjenja protoka gasa, zatvorite ventil 1, zatim ventil 2 i odvojite uređaj od mesta uzorkovanja. Pritisak gasa u uređaju se izjednačava sa atmosferskim pritiskom brzim okretanjem slavine 2 čiji je vrh prvo uronjen u olovo. Zabilježeni su barometarski tlak i temperatura okoline.
Napunite zapreminu B kroz slavinu 1 apsorpcionim rastvorom, nakon što ste prethodno ispustili prvi deo rastvora iz sifona.
Slavina 1 je zatvorena i odabrana je otopina uzorka koja odgovara boji otopine u volumenu B.
Otvarajući slavinu 2 (sa zatvorenom slavinom 1), sipajte apsorpcioni rastvor u zapremini A i snažno protresite posudu dok rastvor potpuno ne apsorbuje kiseonik iz gasa koji se analizira.
Vratite otopinu u volumen B i odaberite otopinu uzorka koja odgovara boji otopine u volumenu B.
GOST 10157-2016
6.4.3 Obrada rezultata
Zapreminski udio kisika X, %, izračunava se pomoću formule
x (U a -C) 100
gde je V zapremina uzorka gasa, jednaka kapacitetu zapremine A. cm 3;
V je volumen kisika koji odgovara odabranoj referentnoj otopini prije apsorpcije kisika. cm e;
V 2 je volumen kisika koji odgovara odabranoj referentnoj otopini nakon apsorpcije kisika, cm 3 ;
K 2 - koeficijent za dovođenje zapremine suvog gasa na temperaturu od 20 °C i 101,3 kLa (760 mmHg) određuje se iz tabele date u Dodatku B.
Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljenu neusklađenost. jednak 15%.
Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ± 30% sa nivoom pouzdanosti od P = 0,95.
Volumenski udio kisika može se odrediti instrumentima na više skala s galvanskom ćelijom sa čvrstim elektrolitom (u ovom slučaju volumni udio vodika i zapaljivih nečistoća ne smije biti veći od 1% izmjerenog volumnog udjela kisika), kao i od cevovoda za punjenje industrijskim automatskim gasnim analizatorima kontinuiranog delovanja prema GOST 13320 sa relativnom tačnošću ne manjom od 10%. na primjer, upišite GL.
U slučaju neslaganja u proceni volumnog udela kiseonika, analiza se vrši kolorimetrijskom metodom korišćenjem rastvora bakar hlorida prema 6.4.2.
6.5 Određivanje volumnog udjela dušika
6.5.1 Hardver
Spektralni gasni analizatori različitih tipova sa relativnom greškom ne većom od 15%.
Ispitne mešavine gasova sa zapreminskim udelom azota u argonu od 5 ppm - GSO br. 3992-87,10 ppm - GSO br. 3994-87,20 ppm - GSO br. 3995-87,50 ppm - GSO br. 3997-87,10 ppm - GSO br. 3994-87 bez Državnog registra.
6.5.2 Provođenje analize
Princip rada gasnog analizatora zasniva se na merenju intenziteta zračenja molekularne trake azota pobuđenog električnim pražnjenjem u analiziranom gasu.
Priprema za analizu i njena implementacija vrši se u skladu sa uputstvom za upotrebu uređaja.
6.5.3 Obrada rezultata
Zapreminski udio dušika X 2. %. određena u skladu sa očitanjima uređaja u stabilnom stanju.
Volumenski udio dušika može se odrediti plinskom adsorpcionom hromatografskom metodom korištenjem hromatografa sa visoko osjetljivim detektorom toplinske provodljivosti s pragom osjetljivosti za dušik ne većim od 5 ppm.
Zapreminski udio azota u argonu može se odrediti drugim instrumentima sa relativnom greškom ne većom od 15%.
U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela dušika, analiza se provodi spektralnom metodom.
6.6 Određivanje volumnog udjela vodene pare
6.6.1 Hardver
kulometrijski plinski mjerači vlage, dizajnirani za mjerenje mikrokoncentracija vodene pare, sa relativnom greškom mjerenja od najviše 10% pri koncentracijama od 0 do 20 ppm i ne više od 5% pri višim koncentracijama.
6.6.2 Provođenje analize
Kulometrijska metoda temelji se na kontinuiranoj kvantitativnoj ekstrakciji vodene pare iz ispitnog plina higroskopnom tvari i istovremenom elektrolitičkom razgradnji
GOST 10157-2016
pečene vode u vodik i kisik, dok je struja elektrolize mjera koncentracije vodenih lara.
Uređaj je spojen na mjesto uzorkovanja pomoću cijevi od nehrđajućeg čelika. Brzina protoka gasa je podešena na (50 ± 1) cm 3 /min. Prekidač mjernog opsega je podešen na sljedeći način. tako da su očitanja instrumenta unutar druge trećine mjerne skale, graduirana u dijelovima na milion (ppm). Struja elektrolize se mjeri mikroampermetrom.
Temperatura cilindra sa analiziranim gasom ne sme biti niža od 15*C. Analiza se vrši prema uputama isporučenim uz uređaj.
6.6.3 Obrada rezultata
Zapreminski udio vodene pare X y ppm. određena u skladu sa očitanjima uređaja u stabilnom stanju.
Dozvoljeno je odrediti volumni udio vodene pare metodom kondenzacije datom u Dodatku B.
U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela vodene pare, analiza se provodi kulometrijskom metodom.
6.7 Određivanje volumnog udjela količine spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2
6.7.1 Aparati, reagensi i rastvori
Podešavanje analize (Slika 4). sastoji se od električne peći dizajnirane za zagrijavanje do temperature od 900*C, kvarcne cijevi unutrašnjeg promjera od 25 do 30 mm. punjeni bakarnim oksidom, apsorberom (slika 5) i mjeračem plinskog bubnja sa tečnom zaptivkom tipa RG-700.
Birete kapaciteta 25 i 50 cm 3 sa cijenom podjele od 0,1 cm 3 prema GOST 29251.
Pipete kapaciteta 20 cm 3 prema GOST 29227.
Tikvica 1-1000-2 prema GOST 1770.
Neautomatske vage s maksimalnom granicom vaganja od 200 g i greškom od ± 0,2 mg.
Mehanička štoperica.
Gas argon, dodatno pročišćen od ugljičnog dioksida, korištenjem alkalnog apsorbera bilo koje vrste ili adsorpcije na niskoj temperaturi do zaostalog volumnog udjela ne više od 5-10" 5%.
Destilirana voda prema GOST 6709. Svježe kuhana.
1 - električna peć: 2 - keramička cijev: 3 - bakarni oksid: 4 - apsorber: 5 - mjerač plinskog bubnja
Slika 4 - Podešavanje analize
GOST 10157-2016
f - pet punih eitsoa tpy6iH prečnika (6 t 1) mm, 2 - stakleni nadvratnik. 3 - mjesto grimizne linije
Slika 5 - Apsorber
Barijum hlorid prema GOST 4108.
Hlorovodonična kiselina, rastvor molarne koncentracije sa (HCI) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 k); pripremljen od fiksanalne hlorovodonične kiseline.
Bakar (II) oksid prema GOST 16539.
Rektifikovani tehnički etil alkohol, premium razreda, prema GOST 18300. rastvor masenog udela od 60%.
Fenolftalein, rastvor alkohola sa masenim udjelom od 0,1%.
Barijum hidroksid 8-voda prema GOST 4107. rastvor molarne koncentracije sa (1/2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 ; pripremljeno na sledeći način: 1,8 g Ba(0H) 2 -8H 2 0 i 0,35 g 8aC1 2 -2H 2 0 se rastvori u 200-300 cm 3 vrele vode u odmernoj tikvici zapremine 1000 cm 3, ohlađeni rastvor se vodom dovede do oznake i filtrira u struju argona. Rastvor mora biti zaštićen od atmosferskog vazduha tokom skladištenja i upotrebe.
6.7.2 Provođenje analize
Odredite koncentraciju rastvora barijum hidroksida (kontrolni uzorak). Za to se 20 cm 3 otopine unese u apsorber i titrira u mlazu argona, pročišćenog od ugljičnog dioksida, otopinom klorovodične kiseline u prisustvu 2-3 kapi otopine fenoftaleina.
Analizirani argon se propušta kroz cijev sa bakarnim oksidom zagrijanom na temperaturu od 800 9 C - 850 ° C. e tokom 10 minuta brzinom od oko 5 dm 3 /h i pušten u atmosferu. Zatim se na cijev spaja apsorber u koji se ulije 20 cm 3 rastvora barijum hidroksida i kroz instalaciju se propušta 20 dm 3 analiziranog argona, održavajući brzinu gasa od oko 10 dm 3 / h. Nakon toga, rastvor u apsorberu se titrira u mlazu argona, prečišćenog od ugljen-dioksida, sa hlorovodoničnom kiselinom u prisustvu 2-3 kapi rastvora fenolftaleina dok rastvor ne promeni boju.
GOST 10157-2016
6.7.3 Obrada rezultata
Zapreminski udio zbira jedinjenja koja sadrže ugljik u smislu C0 2 X 4,%, izračunava se pomoću formule
0,12(^3 ~U 4)100
H,
gde je V 3 zapremina rastvora hlorovodonične kiseline utrošene za titraciju kontrolnog uzorka, cm 3 ;
Va je volumen otopine klorovodične kiseline utrošen za titriranje otopine nakon apsorpcije ugljičnog dioksida, cm 3 ;
0,12 - koeficijent koji uzima u obzir ekvivalentni odnos molarne koncentracije rastvora barijum hidroksida sa (1/2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 i ugljen dioksida;
V n je zapremina gasa uzeta za analizu, svedena na normalne uslove, cm 3.
Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljenu neusklađenost. jednak 10%.
Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je i 25% sa verovatnoćom poverenja od P - 0,95.
Dozvoljeno je odrediti volumni udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu C0 2 metodama plinske hromatografije datim u Dodatku D.
U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela sume spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO2, analiza se provodi titrometrijskom metodom.
6.8 Zapreminski udjeli kisika i količina spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 mogu se odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije koristeći hromatograf sa visoko osjetljivim detektorom pražnjenja argona s pragom osjetljivosti ne većim od 0,5 ppm za svaku nečistoću. odlučan.
7 Transport i skladištenje
Transport i skladištenje gasovitog i tečnog argona - u skladu sa GOST 26460.
Nazivni pritisak argona na temperaturi od 20*C tokom punjenja, skladištenja i transporta boca i autorecipijenata treba da bude (14,7 ± 0,5) MPa [(150 1 5) kgf/cm 2 ] ili (19,6 ± 1,0) MPa [(200 ± 10) kgf /cm 2 ].
8 Garancija proizvođača
8.1 Proizvođač garantuje da kvalitet gasovitog i tečnog argona ispunjava zahteve ovog standarda pod uslovom da se potrošač pridržava uslova skladištenja i transporta.
8.2 Garantovani rok trajanja gasa argona je 18 meseci od datuma proizvodnje.
GOST 10157-2016
Dodatak A
(informativno)
izračunavanje količine gasovitog i tečnog argona
A.1 Količina gasa argona u cilindru V„, m3. pod normalnim uslovima, izračunato po formuli
V„ = KV 6, (A.1)
gde je K koeficijent za izračunavanje zapremine gasa u cilindru, dat u tabeli A.1. uzimajući u obzir kompresibilnost argona, pritisak i temperaturu gasa u cilindru:
Vg je prosječan kapacitet cilindra, dm 3.
Tabela A.1 - Koeficijent K za izračunavanje zapremine gasa u cilindru u m 3 u normalnim uslovima od 20*C i 101,3 kLA (760 mm Hg)
|
Temperatura u cilindru. „SA |
Prevelik pritisak gasa u cilindru. MPa (“tsGsm 2) |
|||||||||||
GOST 10157-2016
Kao statistički prosjek uzima se aritmetička sredina kapaciteta od najmanje 100 cilindara.
293 10~ 273 + 1 Z
gdje je P tlak plina u cilindru, mjeren manometrom, kgf/cm 2 ;
0,968 - faktor konverzije tehničkih atmosfera (kgf/cm 2) u fizičke atmosfere: t - temperatura plina u cilindru pri mjerenju pritiska. *WITH;
Z je koeficijent stišljivosti argona na temperaturi 1.
Na primjer, kada se plin argon isporučuje u bocama u skladu sa GOST 949 kapaciteta 40 dm 3, volumen plina u cilindru je.
pri pritisku od 150 kgf/sy 2 na temperaturi od 20*C
0,155-40 = 6,20 m3;
pri pritisku od 200 kgf/sy 2 na temperaturi od 20 "C
0,206 40 = 8,24 m3.
A.2 Količina tečnog argona u rezervoarima meri se u tonama ili kilogramima.
Kada pretvarate masu ili zapreminu tekućeg argona u m 3 gasovitog argona u normalnim uslovima, koristite formule date u nastavku.
|de t - masa tečnog argona, g.
V* - zapremina tečnog argona, dm 3:
1,662 - gustina gasovitog argona u normalnim uslovima, kg/m 3: 1,392 - gustina tečnog argona pri normalnom pritisku, kg/dm 3.
GOST 10157-2016
Dodatak B
(informativno)
Vrijednost koeficijenta K 2 za dovođenje zapremine gasa u normalne uslove
Tabela B.1 - Vrijednost koeficijenta K 2 za dovođenje zapremine gasa u standardne uslove
|
Temperatura, *C |
Očitavanja barometra. "Pa (mmHg) |
|||||||
GOST 10157-2016
Određivanje volumnog udjela vodene pare kondenzacijskom metodom
Volumenski udio vodene pare određuje se pomoću uređaja kondenzacijskog tipa s pragom osjetljivosti ne većim od 1,5 ppm.
Relativna greška uređaja ne bi trebala biti veća od 10%.
Metoda se zasniva na mjerenju temperature zasićenja plina vodenom parom kada se rosa pojavi na ohlađenoj površini ogledala.
Analiza se provodi prema uputama priloženim uz uređaj.
Zapreminski udio vodene pare u skladu sa utvrđenom temperaturom zasićenja određuje se prema tabeli B.1.
Tabela B.1
|
Zapreminski udio vodene pare. ppm |
Temperatura zasićenja. 'WITH |
Zapreminski udio vodene pare, rrlč |
Temperatura zasićenja. „SA |
|
Napomena - Zapreminski udio jednak 1 ppm. odgovara 1-10 -4%. |
|||
Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja. relativna razlika između njih ne prelazi dozvoljenu neusklađenost od 10%.
Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je 125% sa vjerovatnoćom pouzdanosti P-0,95.
GOST 10157-2016
Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik metodom plinske hromatografije
D.1 Određivanje volumnog udjela ugljičnog dioksida dobivenog oksidacijom spojeva koji sadrže ugljik bakrenim oksidom D.1.1 Oprema, materijali i reagensi
Hromatograf sa detektorom toplotne provodljivosti sa pragom osetljivosti za propan sa nosećim gasom helijumom ne većim od 2-1(7* mg/cm 3 i ha eohromom sa grafičkim stubom dužine 1,4 m, unutrašnjeg prečnika 4 mm, punjene aktivnim ugljenom.
Koncentrator je u obliku slova U. Za izradu se uzima cijev od nehrđajućeg čelika dimenzija 6*1 mm. 500 mm dužine. Koncentrator je napunjen smrvljenim laboratorijskim staklom. Na koncentrat je pričvršćen stakleni adapter (slika D. 1) sa nastavkom i čepom za uvođenje uzorka.
Slika D.1 - Stakleni adapter sa utikačem
Dewar boca je staklena, kapaciteta oko 0,5 dm 3.
Mjerač plinskog bubnja (sa tečnom zaptivkom) tip RG-700.
Pomoćna oprema za hromatografsku analizu:
Mjerna lupa prema GOST 25706 16' uvećanje sa vrijednošću podjele od 0,1 mm:
metalni lenjir prema GOST 427;
set sita s mrežama u skladu sa GOST 6613 ili sita sličnog tipa:
medicinski namazi za injekcije, Tip zapisa prema GOST 22967, kapacitet 2. 5. 10 cm 3: mehanička štoperica: mjerač protoka pjene.
GOST 10157-2016
Tečni tehnički kiseonik prema GOST 6331.
Prečišćeni gasoviti helijum sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida koji ne prelazi 0,0001%.
Ispitna mešavina gasa sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida u azotu od 0,50% - GSO br. 3765-87 prema Gosrevstr.
Aktivni ugljen marke SKT. frakcija sa česticama veličine 0,2-0,5 mm, sušena na temperaturi od 150 * C 4 sata.
Laboratorijsko staklo smrvljeno u porculanskom malteru. Frakcija sa česticama veličine 0,2-0,5 mm se ispere vrućom destilovanom vodom i suši na temperaturi od 150*C 4 sata.
Bakrena mreža s veličinom ćelije od 0,1-0,15 mm ili staklenim vlaknima prema GOST 10727.
D.1.2 Priprema za analizu
Kolona plinske hromagografije je napunjena aktivnim ugljenom; Na sloj uglja se postavlja sloj staklenih vlakana debljine 8-12 mm. Zatim se kolona fiksira u hromatografski termostat i. bez povezivanja na detektor. dodatno se suši na temperaturi od 150*C 8 sati u struji nosećeg gasa pri protoku od 30 cm 3 /min.
Koncentrator je napunjen drobljenim staklom; Povrh staklenog sloja položena je bakarna mreža. Napunjeni koncentrator se pročišćava nosećim gasom 3 sata.
Volumenski udio ugljičnog dioksida određuje se metodom apsolutne kalibracije, korištenjem kalibracijske plinske mješavine (u daljem tekstu SGM).
Od 3 do 5 doza PGS-a zapremine od 2 do 10 cm 3 unose se u hromatograf kroz koncentrator, koji je spojen na hromatograf umesto zamenjive doze sa kratkim vakuum cevima.
Prije primjene svake doze, ispirajte koncentrator plinom nosačem (helijum) u trajanju od 1 minute. Zatim, zaustavljajući dovod helijuma, stavite koncentrator u Dewar bocu sa tečnim kiseonikom. Nakon 3 minute, uključuje se dovod plina-nosača i doza PGS-a se uvodi u njegov tok kroz adapter. Nakon 1 minute zamijenite posudu Dioare s tekućim kisikom posudom s vodom zagrijanom na 25 * C - 30 * C. i snimite kromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida.
Na osnovu PGS hromatograma konstruisan je kalibracioni grafikon zavisnosti visine pika ugljen-dioksida u milimetrima. smanjena na osjetljivost rekordera (skala) M1. od zapremine ugljičnog dioksida u svakoj dozi 1L) prema formuli
s",o s,
gdje je C c1 volumni udio ugljičnog dioksida u ASG. %;
Da - doza PGS-a. cm 3.
Uslovi diplomiranja;
temperatura geohromatografske kolone -150*C;
Potrošnja gasa nosača (helijum) - 30 cm 3 /min.
Struja napajanja detektora i osjetljivost registratora utvrđuju se eksperimentalno, ovisno o vrsti hromatografa.
Kalibracija se provjerava jednom mjesečno korištenjem plinske mješavine ugljičnog dioksida i dušika s volumnim udjelom ugljičnog dioksida postavljenom na oko 0,5%.
D. 1.3 Provođenje analize
Kromatograf je spojen na mrežu i prebačen u normalan način rada.
Koncentrator je povezan sa preklopnim ventilom hromatografa i ispuhan sa najmanje deset puta većom zapreminom helijuma. Istovremeno, brzina protoka analiziranog gasa je podešena na oko 300 cm 3 /min prema očitanjima merača protoka pene.
Stavite koncentrator u posudu za kiseonik sa tečnim kiseonikom. Nakon 3 minute, analizirani plin se usmjerava u koncentrat i kroz njega se propušta 3 do 5 dm 3 plina, ovisno o izmjerenom volumnom udjelu ugljičnog dioksida. Zapremina uzorka se mjeri pomoću očitavanja plinomjera.
Nakon završetka uzorkovanja, ispirati ohlađeni koncentrator helijumom 1-2 minute. zatim zamijenite Dioara posudu s tekućim kisikom posudom s vodom zagrijanom na temperaturu od 25*C - 30"C. i snimite hromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida. (helijum) i struja napajanja detektora moraju biti identični onima usvojenim tokom kalibracije. Opseg skale rekordera je odabran tako da je maksimum ugljičnog dioksida maksimalan unutar raspona grafikona rekordera.
D. 1.4 Obrada rezultata
Na osnovu visine vrha ugljičnog dioksida, svedenog na osjetljivost rekordera M1. Odredite zapreminu ugljen-dioksida u uzorku argona koristeći kalibracioni grafikon i izračunajte zapreminski udio ugljen-dioksida X.%. prema formuli
GOST 10157-2016
gdje je V y volumen ugljičnog dioksida u 8. uzorku argona prema kalibracionoj krivulji, cm 3; V je zapremina uzorka argona, cm3.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečni rezultat određene vrednosti sa verovatnoćom poverenja od 0,95.
D.2 Određivanje volumnog udjela zbira jedinjenja koja sadrže ugljik sa preliminarnim
hidrogenacija ugljen monoksida i dioksida
D.2.1 Oprema, materijali i reagensi
Hromatograf sa plamenom jonizacionim detektorom, sa pragom osetljivosti za propan ne većim od 2,5-10"^ mg/s.
Reaktor je cijev od nerđajućeg čelika prečnika od 3 do 5 mm. 100-300 mm dužine. ispunjen katalizatorom. staviti u rernu predviđenu da se zagreje na temperaturu od 500*C.
Pomoćna oprema za hromatografsku analizu prema G.1.1.
Gas argon prema ovom standardu, dodatno pročišćen od spojeva koji sadrže ugljik do volumnog udjela ne više od 0,0001%.
Tehnički vodonik prema GOST 3022 razreda A ili B. dodatno prečišćen od spojeva koji sadrže ugljični dioksid do volumnog udjela ne više od 0,0001%.
Komprimovani vazduh prema GOST 17433. klasa zagađenja ne veća od 2.
Čisti gasoviti metan sa zapreminskim udelom glavne supstance od najmanje 99,6%.
Nikl (II) nitrat 6-jod prema GOST 4055.
Tehnički silika gel finih pora prema GOST 3956. frakcija veličine čestica 0,5-1 mm.
Ispitne gasne mešavine sa zapreminskim udelom metana u vazduhu od 2,5 ppm i 7,5 ppm - GSO br. 3696-87; 10 ppm - GSO N? 3897-87 prema Državnom registru.
Ispitna mješavina plina sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida u dušiku od 50 ppm - GSO br. 3746-87 prema Državnom registru.
D.2.2 Priprema za analizu
D.2.2.1 Instalirajte kolonu za gasnu hromatografiju (ne više od 1 m dužine) u hromatograf. nije napunjen adsorbentom.
Katalizator za punjenje reaktora priprema se na sljedeći način. Sušite silika gel na temperaturi od 150 * C - 180 °C 4 sata u sušioniku, stavite ga u porculansku šolju i napunite rastvorom nikl nitrata u količini od: na 20 g silika gela oko 10 g Ni(N0 3) 2 -6H 2 0 otopljenog u vodi mora se potpuno uroniti u otopinu. Višak rastvarača se ispari na temperaturi od 600 °C - 800 * C dok ne prestane oslobađanje dušikovih oksida. , zatim se ohladi, reaktor se napuni, spoji na hromatograf i nikl oksid se redukuje u metalni tok vodonika (brzina protoka 60 cm 3 /min) na temperaturi od 400 * C -500 * C. 4 sata.
Aktivnost katalizatora se provjerava korištenjem mješavine ispitnog plina ugljičnog dioksida u argonu.
U reaktoru spojenom preko T-a na plinsku hromatografsku kolonu (na izlazu plina), ugljični dioksid se hidrogenira vodonikom na temperaturi od 450 * C - 500 * C u metan. Vrh metana detektuje se detektorom plamene jonizacije. Volumenski udio ugljičnog dioksida se određuje iz visine metanskog vrha i upoređuje sa nominalnim sadržajem ugljičnog dioksida u smjesi. Dozvoljeno odstupanje između rezultata nije više od 5%.
Dodatni izvor vodonika prisutan je u dvije kolone, od kojih je prva napunjena anhidronom. drugi - osušeni i kalcinirani sintetički zeolit. Druga kolona se hladi tečnim azotom.
Dodatno prečišćavanje argona bakarnim oksidom na temperaturi od 700*C - 750*C, nakon čega slijedi uklanjanje vlage i ugljičnog dioksida u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom. drugi - sintetički zeolit.
T.22.2 Kalibracija hromatografa
Kalibracija hromatografske instalacije (slika G.3) se vrši metodom apsolutne kalibracije, korišćenjem kalibracionih smeša. Na osnovu hromatograma kalibracionih smeša konstruiše se kalibracioni saobraćaj u zavisnosti od visine metanskog lica, svedenog na osetljivost registratora M1, u milimetrima, na zapreminski udeo metana, u procentima.
Kalibracija se provjerava jednom svaka 3 ms.
Uslovi diplomiranja. Brzina protoka gasa nosača argona je 60-70 cm 3 /min. vodonik 30-40 cm 3 /min, vazduh 150-200 cm 3 /min. doza kalibracione mešavine je 1-2 cm 3. Osetljivost registratora se utvrđuje eksperimentalno, u zavisnosti od sastava kalibracione smeše i tipa hromatografa.
GOST 10157-2016
) - rezultat sa analiziranim gasom. 2 - tačka sa azotnim gasom (azot, vodonik ili vodonik): 3 - reduktor cilindra: 4 - ventil za fino podešavanje; S - dozator, b - reaktor: 7 - detektor ionizacije plamena: 8 - mjerni uređaj
Slika D.2 - Kromatografska instalacija
D2.2.3 Provođenje analize
Uzorak analiziranog gasa se uvodi u hromatograf pomoću dispenzera. Temperatura reaktora, protok gasa nosača. vodonika i vazduha, doza analiziranog gasa mora biti identična onoj usvojenoj tokom kalibracije uređaja.
Osetljivost rekordera je odabrana tako da je vrh detektovane nečistoće maksimalan unutar trake grafikona rekordera.
D.2.2.4 Rezultati obrade
Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik izražen u C0 2 X.%. jednak volumnom udjelu metana prisutnog u analiziranom plinu i nastalog tokom hidrogenacije ugljičnog oksida i dioksida, a koji se utvrđuje iz kalibracionog grafikona na osnovu visine metanskog pika, svedenog na osjetljivost registratora M1.
Rezultat analize se uzima kao srednja aritmetička vrijednost dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebale biti veće od 15% u odnosu na prosječni rezultat utvrđene vrijednosti sa vjerovatnoćom povjerenja od 0,95.
GOST 10157-2016
Bibliografija
Tehnički propisi Carinske unije „Sigurnosni zahtjevi za prehrambene aditive, arome i tehnološka pomagala“ (TP TS-029-2012) (Usvojen Odlukom Savjeta Evroazijske ekonomske komisije od 20. jula 2012. godine N9 58)
GOST 10157-2016
UDK 661.939.3.006.354 MKS 71.060.10
Ključne reči: gasoviti argon, tečni argon, tehničke specifikacije
Urednik A.E. Elin Tehnički urednik V.N. Prusakova korektor MM. Pershina Računarski raspored E.E. Krugova
Dostavljeno na prijem 26.10.2016. Potpisano za objavljivanje 21.11.2016. Format 60*64!4 Tip slova Ariel Uel. pećnica tačka 6.26. Uč.-im L. 3.03 Tiraž 43 em. Iza*. 286S.
Pripremljeno na osnovu elektronske verzije koju je dao programer standarda.
Imaio i štampa FSU "STANDARTINFORM". 12399S Moema. Lane za granate.. 4.
GOST 10157-79
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
GAS I TEČNOST ARGON
TEHNIČKI USLOVI
IPC IZDAVAČKA KUĆA STANDARDA
Moskva
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
Datum uvođenja 01.07.80
Ovaj standard se odnosi na gasoviti i tečni argon dobijen iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka i namenjen za upotrebu kao zaštitni medij pri zavarivanju, rezanju i topljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, legura aluminijuma i magnezijuma, nerđajućeg hroma -Nikal toplotno otporne legure i legirane čelike, kao i prilikom prerade metala u metalurgiji Formula A r. Atomska masa (prema međunarodnim atomskim masama 1985). (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2).
1. TEHNIČKI ZAHTJEVI
1.1. Gasni i tečni argon moraju biti proizvedeni u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.1.2. U pogledu fizičkih i hemijskih parametara, gasoviti i tečni argon moraju biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli. 1.Tabela 1
|
Naziv indikatora |
Norm |
|
|
Top grade |
Prvi razred |
|
| 1. Zapreminski udio argona, %, ne manje | ||
| 2. Zapreminski udio kiseonika, %, ne više | ||
| 3. Zapreminski udio dušika, %, ne više | 4. Zapreminski udio vodene pare, %, ne više, što odgovara temperaturi zasićenja argona vodenom parom pri pritisku od 101,3 kPa (760 mm Hg), °C, ne više | 5. Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 %, ne više |
tabela 2
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI
2.1. Argon nije toksičan i nije eksplozivan, ali je opasan po život: kada se udiše, osoba trenutno gubi svijest, a smrt nastupa za nekoliko minuta. U mješavini argona s drugim plinovima ili u mješavini argona s kisikom, kada je volumni udio kisika u smjesi manji od 19%, razvija se nedostatak kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika dolazi do gušenja.2.2. . Gas argon je teži od zraka i može se akumulirati u slabo ventiliranim prostorima u blizini poda i u jamama, kao iu unutrašnjim zapreminama opreme namijenjene proizvodnji, skladištenju i transportu plinovitog i tekućeg argona. Istovremeno se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što dovodi do nedostatka kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika - do gušenja, gubitka svijesti i smrti osobe. 2.1; 2.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).2.3. Na mjestima gdje se može akumulirati plin argon, potrebno je pratiti sadržaj kisika u zraku pomoću automatskih ili ručnih instrumenata sa uređajem za daljinsko uzorkovanje zraka. Zapreminski udio kiseonika u vazduhu mora biti najmanje 19%.2.4. Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati promrzline na koži i oštećenje sluzokože očiju. Prilikom uzorkovanja i analize tečnog argona potrebno je nositi zaštitne naočare.2.5. Prije izvođenja radova na popravci ili pregleda ranije korištene transportne ili stacionarne posude s tekućim argonom, mora se zagrijati na temperaturu okoline i ispuhati zrakom. Dozvoljeno je započeti s radom kada je zapreminski udio kiseonika unutar posude najmanje 19%.2.6. Pri radu u atmosferi argona potrebno je koristiti izolacijski uređaj za kisik ili crijevnu gas masku.2.7. Rad cilindara napunjenih plinom argonom mora se provoditi u skladu s pravilima za projektiranje i siguran rad posuda pod pritiskom koje je odobrio Državni rudarsko-tehnički nadzor SSSR-a.3. PRAVILA PRIHVAĆANJA
3.1. Gasni i tečni argon uzimaju se u serijama. Serijom se smatra bilo koja količina proizvoda koja je homogena u pogledu kvaliteta i dokumentovana u jednom dokumentu o kvaliteti serija tečnog i gasovitog argona mora da bude praćena dokumentom o kvalitetu koji sadrži sledeće podatke: naziv proizvođača i njegov naziv serije, broj cilindra; gas u kubnim metrima i masu tečnog argona u tonama ili kilogramima (vidi Dodatak 1 izvršene analize ili potvrda usklađenosti proizvoda sa zahtevima ovog standarda); (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).3.2. Za određivanje volumnog udjela kisika i volumnog udjela vodene pare odabire se jedan cilindar od ukupnog broja cilindara koji se istovremeno puni argonom na jednom ili više razdjelnika za punjenje za određivanje volumnog udjela dušika, dva cilindra se biraju između istovremeno napunjenih na svakom razdjelniku za punjenje Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati analize za najmanje jedan indikator, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku. Rezultati ponovljene analize odnose se na sve simultano napunjene boce. Zapreminski udio količine spojeva koji sadrže ugljik određen je u uzorcima koji se uzimaju svakih 8 sati iz zajedničkog cjevovoda plina argona koji se dovodi u kolektore. Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, sprovode se ponovljene analize, koje se biraju između 2% napunjenih boca u roku od 8 sati cilindara, 10% cilindara se bira iz izlaza mjenjača. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).3.3. Za kontrolu kvaliteta gasa argona od strane potrošača bira se 10% boca iz serije, ali najmanje dve boce za seriju od manje od 20 cilindara. Provjerava se tlak u odabranim cilindrima 3.4. Za kontrolu kvaliteta gasa argona koji se transportuje u autorecipijentima, uzima se uzorak od svakog autorecipijenta. 3.5. Za kontrolu kvaliteta tekućeg argona, uzorak se uzima iz svakog transportnog rezervoara. Proizvođaču je dozvoljeno da uzme uzorak tekućeg argona iz stacionarne posude prije punjenja tankera. 3.6. Ako dobijete nezadovoljavajuće rezultate analize prema st. 3.3; 3.4 i 3.5, za najmanje jedan od indikatora, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na cijelu seriju.4. METODE ANALIZE
4.1. Uzorkovanje4.1.1. Uzorak plina argona uzima se iz napunjenog cilindra pod pritiskom koji nije niži od (14,7 ± 0,5) MPa (150 ± 5) kgf/cm 2 ili (19,6 ± 1) MPa (200 ± 10) kgf/cm 2 i temperature od 15 do 30 °C, direktno u uređaj za analizu pomoću reduktora ili ventila za fino podešavanje i čelične ili bakrene spojne cijevi od točke uzorkovanja do uređaja. Reduktor ili ventil se ispira analiziranim gasom podižući pritisak dva puta na 10 kgf/cm 2 i otpuštajući pritisak; spojna cijev se pročišćava sa najmanje deset puta većom zapreminom gasa koji se analizira. Prilikom određivanja volumnog udjela vodene pare, uzorak se uzima kroz cijev od nehrđajućeg čelika. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).4.1.2. U instalaciju se uzima uzorak tečnog argona (slika 1), čiji su glavni dijelovi:1 - gumena cijev sa stezaljkom; 2 - bakarna cijev 6 ´ 1; 3 - poklopac; 4 - gumena cijev; 5 - isparivač zavojnice; 6 - posuda sa vodom; 7 - kriogena posuda; 8 - cijev od nehrđajućeg čelika 3 ´ 0,7; 9 - brtva
kriogena posuda SK-6, projektovana za pritisak od 0,03 MPa (0,3 kgf/cm 2), sa poklopcem opremljenim sa dve cevi, od kojih jedna dopire do dna posude, druga je kratka, zatvorena stezaljkom i isparivač namotaja iz cijevi DKRNM 3 ´0,5 ND MZ po GOST 617, dužine 500 mm Prije uzimanja uzorka tečnog argona, kriogena posuda se ohladi sipanjem 50 - 100 cm 3 analiziranog tečnog argona. Preostala tečnost koja nije isparila se izlije iz posude iu nju se odmah sipa uzorak tečnog argona, koji je sa otvorenom stezaljkom napunio do približno 1/2 zapremine 1 zatvorite kriogenu posudu poklopcem i na nju pričvrstite kalem isparivača uronjen u posudu sa zagrijanom vodom (50 - 60 °C). Kratka cijev je spojena na cilindar s vrhunskim plinom argona kroz ventil za redukciju tlaka, koji regulira brzinu kojom tekući argon ulazi u isparivač. Moguće je uzeti uzorak tekućeg argona direktno u instrument za analizu kroz isparivač . U ovom slučaju, zavojni isparivač, uronjen u posudu s vodom, spojen je na ventil posude s tekućim argonom pomoću cijevi od nehrđajućeg čelika unutrašnjeg promjera 1,5-2,5 mm. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).4.2 . Određivanje volumnog udjela argona4.2.1. Zapreminski udio argona (X) u postocima izračunava se iz razlike između 100 i zbira volumnih udjela nečistoća koristeći formulu
X = 100 - (X 1 + X 2 + X 3 + X 4) ,
gdje je X 1 volumni udio kisika, % X 2 je volumni udio vodene pare, %; uslovi CO 2, % (Promijenjeno izdanje, Izmjena br. 2, 3); 4.3. Određivanje volumnog udjela kisika 4.3.1 Tikvica Kn-1-100 prema GOST 25336. Pipete kapaciteta 2, 10 i 25 cm 3. Birete kapaciteta 1 i 5 cm3. Laboratorijske vage opće namjene sa maksimalnom granicom vaganja od 200 g, 2. klase tačnosti. Instalacija za određivanje kiseonika sastoji se od posude za analizu, boce za apsorpcioni rastvor kapaciteta 5 - 10 dm 3 sa drenažnom cevi (sifon) i epruveta za kolorimetriju (Sl. 2a).
I – veza plovila A sa atmosferom; II – ventil zatvoren;
III – veza plovila A sa plovilom B
1 – jednosmjerni ventil; 2 – dvosmjerni ventil
Posuda za analizu tipa SV-7631 MZ (slika 2) ima dva volumena - A i B, odvojene dvosmjernim ventilom 2, opremljenim nastavkom za spajanje na mjesto uzorkovanja, i ventilom 1 za uvođenje apsorpcionog rastvora u Kapacitet posude je oko 5 dm 3, zapremine B oko 25 cm 3. Gas argon prema GOST 9293, 1. vodeni amonijak prema GOST 3760 maseni udio od 25 i 4% Amonijum hlorid prema GOST 3773. Destilovana voda prema GOST 6709. Kalijum jodid prema GOST 4232, rastvor sa masenim udelom od 10% prema GOST 61, x. h., led. Rastvorljivi škrob prema GOST 10163, rastvor masenog udela od 1%. Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda prema GOST 27068, koncentracioni rastvor sa (Na 2 S 2 O 3) = 0,05 mol/dm 3. Bakar (II) sulfat 5-voda prema GOST 4165, koncentracioni rastvor sa (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3. Bakar monohlorid u skladu sa GOST 4164. Okrugla bakarna električna žica, tip MM, prečnika 0,8-2,5 mm, u obliku spirale. Mazivo za kran. Rastvor amonijaka bakar monohlorida (apsorpcioni rastvor); pripremljeno u količini od 12 g bakar monohlorida, 36 g amonijum hlorida, 145 cm 3 rastvora amonijaka sa masenim udelom od 25% na 1 dm 3 vode. Otopina se priprema u boci ispunjenoj spiralama od bakrene žice. U bocu se sipa voda i rastvor amonijaka, zatim se dodaju izmerene količine amonijum hlorida i bakar monohlorida. Otopina se pročišćava argonom dok se soli potpuno ne otope i otopina ne promijeni boju, nakon čega se štiti od pristupa zraka. Otopina koncentracije bakar sulfata sa (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3 priprema se na sljedeći način: 12,484 g svježe prekristaliziranog bakar sulfata se otopi u vodi u tikvici kapaciteta 1 dm 3. Titar rastvora se određuje jodometrijskom metodom. Jod koji se oslobađa dodavanjem 10 cm 3 rastvora kalijum jodida i 2 - 3 cm 3 sirćetne kiseline na 25 cm 3 analiziranog rastvora titrira se rastvorom natrijum tiosulfata u prisustvu skroba dok rastvor ne promeni boju. Korekcioni faktor (K 1) za rastvor bakar sulfata izračunava se kao količnik deljenja sa 25 zapremine rastvora natrijum sulfata koji se koristi za titraciju. Otopine uzoraka pripremaju se u epruvetama za kolorimetriju, u koje se sipa rastvor bakar sulfata u količinama navedenim u tabeli. 3, a zatim dovedite volumen otopine na 25 cm 3 otopinom amonijaka s masenim udjelom od 4%. Rok trajanja rastvora uzoraka je 6 meseci.
Tabela 3
|
Broj rješenja uzorka |
Volumen koncentracije rastvora bakar sulfata je tačno 0,05 mol/dm 3, cm 3 |
Volumen kiseonika u uzorku koji odgovara boji rastvora, cm 3 |
,
gde je V zapremina uzorka gasa jednaka kapacitetu zapremine A, cm 3 ; V 1 je volumen kisika koji odgovara odabranoj referentnoj otopini prije apsorpcije kisika, cm 3 ; V 2 - zapremina kiseonika koja odgovara odabranom rastvoru uzorka nakon apsorpcije kiseonika, cm 3 K 2 - koeficijent za dovođenje zapremine suvog gasa na 20 °C i 101,3 kPa (760 mm Hg) određuje se iz date tabele; u referentnom dodatku 2. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljenu neusklađenost od 15%. - instrumenti s galvanskom ćelijom sa čvrstim elektrolitom (u ovom slučaju volumni udio vodika i zapaljivih nečistoća ne smije biti veći od 1% izmjerenog volumnog udjela kisika), kao i iz cjevovoda za punjenje sa industrijskim automatskim analizatorima plina kontinuiranog djelovanja u skladu sa GOST 13320 sa relativnom greškom od najviše 10%, na primjer, tip GL U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela kisika, analiza se provodi kolorimetrijskom metodom uz korištenje. rastvor bakar hlorida prema tački 4.3.2. Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ± 30% sa verovatnoćom pouzdanosti od P = 0,95. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).4.4. Određivanje volumnog udjela dušika 4.4.1 . Oprema Spektralni gasni analizatori različitih tipova ("Light" itd.) sa relativnom greškom od ne više od 15% Ispitne mešavine gasova sa zapreminskim udelom azota u argonu od 5 ppm - GSO br. 3992-87, 10 ppm - GSO br. 3994-87, 20 miliona -1 - GSO br. 3995-87, 50 miliona -1 - GSO br. 3997-87, 90 miliona -1 - GSO br. 3994-87 prema Državnom registru. 4.4.2. Izvođenje analize Princip rada gasnog analizatora zasniva se na mjerenju intenziteta zračenja molekularne trake azota pobuđenog električnim pražnjenjem u analiziranom plinu uputstva za upotrebu uređaja. 4.4 - 4.4.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2). 4.4.3 . Obrada rezultata Zapreminski udio azota (X 2) u procentima se određuje u skladu sa očitanjima u stacionarnom stanju uređaja. Zapreminski udio azota može se odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije pomoću hromatografa sa visoko osetljivim termičkim uređajem. detektor provodljivosti sa graničnom osetljivošću za azot koji ne prelazi 5 miliona -1. Zapreminski udeo azota u argonu može se odrediti pomoću drugih instrumenata sa relativnom greškom od ne više od 15%. azota, analiza se vrši spektralnom metodom. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3). 4.4.4. (Brisan, amandman br. 2).4.5. Određivanje volumnog udjela vodene pare 4.5.1 . Oprema Kulometrijski plinski mjerači vlage, dizajnirani za mjerenje mikrokoncentracija vodene pare, sa relativnom greškom mjerenja ne većom od 10% pri koncentracijama od 0 do 20 miliona -1 (ppm) i ne više od 5% pri višim koncentracijama. 4.5.2. Izvođenje analize Kulometrijska metoda se zasniva na kontinuiranoj kvantitativnoj ekstrakciji vodene pare iz ispitnog plina higroskopnom tvari i istovremenom elektrolitičkom razgradnji ekstrahirane vode na vodonik i kisik, dok je struja elektrolize mjera koncentracije vodene pare Uređaj je povezan sa mestom uzorkovanja pomoću cevi od nerđajućeg čelika. Brzina protoka gasa je podešena na (50 ± 1) cm 3 /min. Prekidač mjernog opsega je postavljen tako da očitanja instrumenta budu unutar druge trećine mjerne skale, graduirana u dijelovima na milion (ppm). Struja elektrolize se mjeri mikroampermetrom. Temperatura cilindra sa analiziranim gasom mora biti najmanje 15 °C. Analiza se vrši prema uputama isporučenim uz uređaj. 4.5.3. Obrada rezultata Zapreminski udio vodene pare (X 3) u ppm se određuje u skladu sa očitanjima u stacionarnom stanju uređaja. Zapreminski udio vodene pare je moguće odrediti metodom kondenzacije datom u Dodatku 4. U. U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela vodene pare, analiza se provodi kulometrijskom metodom. 4.5 - 4.5.3. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).4.6. Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 4.6.1 . Oprema, reagensi i rastvori Postavka za analizu (slika 4) sastoji se od električne peći dizajnirane za zagrijavanje do 900 °C, kvarcne cijevi unutrašnjeg prečnika od 25 do 30 mm ispunjene bakarnim oksidom, apsorbera (slika 5) i plinskog bubnja brojač sa tečnim zatvaračem tipa RG-700.Burete kapaciteta 25 i 50 cm 3 sa cijenom podjele 0,1 cm 3 .Pipete kapaciteta 20 cm 3 .Tekvica tipa P ili Kn prema GOST 25336 kapaciteta od 1000 cm 3. Laboratorijske vage opće namjene 2. klase tačnosti sa najvišom granicom vaganja 200 g Mehanička štoperica, dodatno pročišćena od ugljičnog dioksida, korištenjem alkalnog apsorbera bilo kojeg tipa ili niskotemperaturne adsorpcije. volumni udio ne veći od 5 ´ 10 -5%. Destilovana voda prema GOST 6709, svježe prokuhana prema GOST 4108. Hlorovodonična kiselina, rastvor sa (HCL) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); pripremljen od fiksanala hlorovodonične kiseline (II) oksida prema GOST 16539.
1 – električna pećnica; 2 – kvarcna cijev; 3 – bakar oksid; 4 – apsorber; 5 – mjerač plinskog bubnja ________ * Prokletstvo. 3 (Brisan, amandman br. 2).
1 – pet punih zavoja cijevi prečnika (6 ± 1) mm; 2 – stakleni nadvratnik;
3 – spojna tačka gasovoda
Rektifikovani tehnički etilni alkohol, najvišeg kvaliteta, prema GOST 18300, rastvor sa masenim udelom od 60%, rastvor alkohola sa masenim udelom od 0,1% vode prema GOST 4107 %. 1/2 Va (OH) ) 2) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); pripremljeno na sledeći način: 1,8 g Ba (OH) 2 8H 2 O i 0,35 g BaCl 2 2H 2 O rastvori se u 200-300 cm 3 vrele vode u volumetrijskoj tikvici od 1 dm 3, ohlađen rastvor se dovede do oznake sa vode i filtrira u mlazu argona. Rastvor mora biti zaštićen od atmosferskog vazduha tokom skladištenja i upotrebe. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3). 4.6.2. Izvođenje analize Odrediti koncentraciju otopine barij hidroksida (kontrolni uzorak). Za to se 20 cm 3 rastvora unese u apsorber i titrira u mlazu argona, prečišćenog od ugljen-dioksida, sa rastvorom hlorovodonične kiseline u prisustvu 2 - 3 kapi rastvora fenolftaleina kroz cijev sa bakarnim oksidom, zagrijavana na temperaturu od 800 - 850 °C, 10 minuta brzinom od oko 5 dm 3 /h i puštena u atmosferu. Zatim se na cijev spaja apsorber u koji se ulije 20 cm 3 rastvora barijum hidroksida i kroz instalaciju se propušta 20 dm 3 analiziranog argona, održavajući brzinu gasa od oko 10 dm 3 / h. Nakon toga, rastvor u apsorberu se titrira u mlazu argona, prečišćenog od ugljen-dioksida, sa hlorovodoničnom kiselinom u prisustvu 2-3 kapi rastvora fenolftaleina dok rastvor ne promeni boju. 4.6.3 . Obrada rezultata Volumenski udio količine spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 (X 4) u procentima izračunava se pomoću formule
Gdje V 3- zapremina rastvora hlorovodonične kiseline utrošene za titraciju kontrolnog uzorka, cm 3; V 4 - zapremina rastvora hlorovodonične kiseline utrošena za titriranje rastvora nakon apsorpcije ugljen-dioksida, cm 3 0,12 - koeficijent koji uzima u obzir ekvivalentni odnos koncentracije rastvora barijum hidroksida c (1 / 2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol; /dm 3 i ugljični dioksid; V n je zapremina gasa uzeta za analizu, svedena na normalne uslove, cm 3. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neslaganja između kojih ne prelazi dozvoljenu neusklađenost jednaku do 10 Dozvoljeno je odrediti volumni udio količine jedinjenja koja sadrži ugljik u preračunavanju na CO 2 metodom gasne hromatografije datim u preporučenom Dodatku 5. U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela zbira sume. jedinjenja koja sadrže ugljenik u smislu CO 2, analiza se vrši titrometrijskom metodom. Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ± 25% sa verovatnoćom poverenja od P - 0,95. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).4.7. Volumenski udjeli kisika i količina spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 mogu se odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije pomoću hromatografa sa visoko osjetljivim detektorom pražnjenja argona s pragom osjetljivosti ne većim od 0,5 ppm za svaku nečistoću se utvrđuje. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2).
5. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE
5.1. Pakovanje, obeležavanje, transport i skladištenje gasovitog i tečnog argona - u skladu sa GOST 26460. Gasni argon pripada klasi 2, podklasi 2.1, klasifikacioni kod - 2111, broj crteža znaka opasnosti - 2, UN broj - 1006. Tečni argon pripada klasa 2, potklasa 2.1, klasifikacioni kod - 2115, broj crteža znaka opasnosti - 2, UN broj - 1951. Nazivni pritisak argona na 20°C tokom punjenja, skladištenja i transporta boca i auto-recipijenata treba da bude (14,7 ± 0,5 ) MPa [( 150 ± 5) kgf/cm 2 ] ili (19,6 ± 1,0) MPa [(200 ± 10) kgf/cm 2 ] Povratni cilindri i automatski prijemnici moraju imati preostali pritisak argona od najmanje 0,05 MPa (0). 5 kgf/cm 2). (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).6. GARANCIJA PROIZVOĐAČA
6.1. Proizvođač garantuje da kvalitet gasovitog i tečnog argona ispunjava zahteve ovog standarda pod uslovom da potrošač poštuje uslove skladištenja i transporta (Izmenjeno izdanje, Izmena br. 2).6.2. Garantovani rok trajanja gasa argona je 18 meseci. od datuma proizvodnje (promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).DODATAK 1
InformacijePRORAČUN KOLIČINE GASA
I TEČNI ARGON
1. Zapremina plina argona u cilindru (V n) u m 3 u normalnim uvjetima izračunava se pomoću formule
V n = K× V b,
gde je K koeficijent za izračunavanje zapremine gasa u cilindru, dat u tabeli, uzimajući u obzir kompresibilnost argona, pritisak i temperaturu gasa u cilindru; V b - prosječni kapacitet cilindra, dm 3. Kao statistički prosjek uzima se aritmetička sredina kapaciteta od najmanje 100 cilindara. Vrijednost koeficijenta (K) se izračunava pomoću formule
gdje je P tlak plina u cilindru, mjeren manometrom, kgf/cm 2 ; 0,968 - faktor konverzije tehničkih atmosfera (kgf/cm2) u fizičke atmosfere; t- temperatura gasa u cilindru pri merenju pritiska, °C; Z - koeficijent kompresije argona na temperaturi t. Na primjer, pri opskrbi plinom argonom u bocama u skladu sa GOST 949 kapaciteta 40 dm 3, volumen plina u cilindru je: pri pritisku od 150 kgf/cm 2 na 20 ° C
0,155 ´ 40 = 6,20 m3;
Pri pritisku od 200 kgf/cm 2 na 20 ° C
0,206 ´ 40 = 8,24 m3.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2). 2. Količina tečnog argona u rezervoarima se meri u tonama ili kilogramima. Kada pretvarate masu ili zapreminu tekućeg argona u m 3 gasovitog argona u normalnim uslovima, koristite formule date u nastavku.
Or 
,
Gdje m- masa tečnog argona, t; Vi- zapremina tečnog argona, dm 3. 1,662 - gustina gasa argona u normalnim uslovima, kg/m3; 1,392 - gustina tečnog argona pri normalnom pritisku, kg/dm 3.
Koeficijent (K) za izračunavanje zapremine gasa u boci u m3
pod normalnim uslovima 20 °
C i 101,3 kPa (760 mmHg)
|
Temperatura plina u cilindru, °C |
Preveliki pritisak gasa u cilindru, MPa (kgf/cm2) |
9,8 |
11,8 |
13,7 |
14,2 |
14,7 |
15,2 |
15,7 |
16,2 |
16,7 |
17,7 |
19,6 |
21,6 |
0,157 | 0,193 | 0,231 | 0,240 | 0,249 | 0,258 | 0,267 | 0,276 | 0,284 | 0,300 | 0,331 | 0,145 | 0,178 | 0,211 | 0,219 | 0,227 | 0,236 | 0,243 | 0,251 | 0,259 | 0,274 | 0,303 | 0,140 | 0,171 | 0,203 | 0,211 | 0,218 | 0,226 | 0,234 | 0,241 | 0,248 | 0,263 | 0,291 | 0,135 | 0,165 | 0,195 | 0,203 | 0,210 | 0,217 | 0,224 | 0,232 | 0,239 | 0,253 | 0,280 | 0,131 | 0,159 | 0,188 | 0,195 | 0,202 | 0,209 | 0,216 | 0,223 | 0,230 | 0,243 | 0,269 | 0,127 | 0,154 | 0,181 | 0,188 | 0,195 | 0,202 | 0,209 | 0,215 | 0,222 | 0,235 | 0,259 | 0,123 | 0,149 | 0,175 | 0,182 | 0,189 | 0,195 | 0,202 | 0,208 | 0,215 | 0,227 | 0,252 | 0,120 | 0,145 | 0,170 | 0,177 | 0,183 | 0,189 | 0,195 | 0,202 | 0,208 | 0,220 | 0,243 | 0,116 | 0,141 | 0,165 | 0,171 | 0,178 | 0,184 | 0,190 | 0,196 | 0,202 | 0,213 | 0,236 | 0,113 | 0,137 | 0,161 | 0,167 | 0,173 | 0,178 | 0,184 | 0,190 | 0,196 | 0,207 | 0,229 | 0,110 | 0,134 | 0,157 | 0,162 | 0,168 | 0,174 | 0,179 | 0,185 | 0,190 | 0,201 | 0,223 | 0,108 | 0,132 | 0,153 | 0,158 | 0,164 | 0,169 | 0,175 | 0,180 | 0,185 | 0,196 | 0,217 | 0,105 | 0,128 | 0,149 | 0,154 | 0,159 | 0,165 | 0,170 | 0,175 | 0,181 | 0,191 | 0,212 | 0,103 | 0,124 | 0,145 | 0,150 | 0,155 | 0,161 | 0,166 | 0,171 | 0,176 | 0,186 | 0,206 | 0,101 | 0,121 | 0,142 | 0,147 | 0,152 | 0,157 | 0,162 | 0,167 | 0,172 | 0,182 | 0,201 | 0,099 | 0,119 | 0,139 | 0,144 | 0,149 | 0,154 | 0,158 | 0,163 | 0,168 | 0,178 | 0,196 | 0,097 | 0,116 | 0,136 | 0,140 | 0,145 | 0,150 | 0,155 | 0,160 | 0,164 | 0,174 | 0,192 | 0,095 | 0,114 | 0,133 | 0,137 | 0,142 | 0,147 | 0,152 | 0,156 | 0,161 | 0,170 | 0,188 | 0,091 | 0,109 | 0,128 | 0,132 | 0,137 | 0,141 | 0,146 | 0,150 | 0,154 | 0,163 | 0,180 |
DODATAK 2
InformacijeVrijednost koeficijenta K 2 za dovođenje zapremine gasa u normalne uslove
|
temperatura, ° WITH |
Očitavanje barometra, kPa (mm Hg) |
93,3 |
94,6 |
96,0 |
97,2 |
98,6 |
100,0 |
101.3 |
102,6 |
|
K 2 |
||||||||
DODATAK 4
Obavezno
ODREĐIVANJE VOLUMENSKOG UDJELA VODENE PARE METODOM KONDENZACIJE Zapreminski udio vodene pare određuje se kondenzacijskim uređajima sa pragom osjetljivosti ne većim od 1,5 miliona -1 (pmm). Relativna greška uređaja ne bi trebala biti veća od 10%. Metoda se zasniva na mjerenju temperature zasićenja plina vodenom parom kada se rosa pojavi na ohlađenoj površini ogledala. Analiza se vrši prema uputama isporučenim uz uređaj. Zapreminski udio vodene pare u skladu sa pronađenom temperaturom zasićenja određuje se iz tabele. 1.
Tabela 1
|
ppm) |
temperatura zasićenja,oWITH |
Zapreminski udio vodene pare, ppm (ppm) |
temperatura zasićenja,oWITH |
DODATAK 5
Preporučeno ODREĐIVANJE VOLUMENSKOG UDJELA ZBIRNE JEDINJENJA KOJI SADRŽE UGLJENIK METODAMA GASNOG HROMATOGRAFSKOG A. Određivanje volumnog udjela ugljičnog dioksida dobivenog oksidacijom spojeva koji sadrže ugljik bakarnim oksidom (prema ovom standardu.46 prema. ). 1. Oprema, materijali i reagensi Hromatograf sa detektorom toplotne provodljivosti sa pragom osetljivosti za propan sa helijumskim nosećim gasom ne većim od 2 ´ 10 -5 mg/cm 3 i gasnom hromatografskom kolonom dužine 1,4 m, unutrašnjeg prečnika 4 mm, ispunjenom aktivni ugljen. Čvorište je u obliku slova U. Za proizvodnju se uzima cijev od nehrđajućeg čelika 6 ´ 1 mm, dužine 500 mm. Koncentrator je napunjen smrvljenim laboratorijskim staklom. Na koncentrat je pričvršćen stakleni adapter (slika 1) sa nastavkom i čepom za uvođenje uzorka. Dewar boca je staklena, kapaciteta oko 0,5 dm 3. Mjerač plinskog bubnja (sa tečnom zaptivkom) tip RG-700. Pomoćna oprema za hromatografsku analizu: mjerna lupa prema GOST 25706 16 x uvećanje sa vrijednošću podjele od 0,1 mm; metalni lenjir prema GOST 427;Stakleni adapter sa čepom
Set sita “Fizpribor” ili sita slične vrste; špricevi za medicinske injekcije, Tip zapisa prema GOST 22967, kapacitet 2, 5, 10 cm 3; mehanička štoperica; mjerač protoka pjene. Tehnički tečni kiseonik u skladu sa GOST 6331. Prečišćeni gasoviti helijum sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida ne većim od 0,0001%. Ispitna gasna mešavina sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida u azotu od 0,50% - GSO br. 3765-87 prema Državnom registru. Aktivni ugljen, kvaliteta SKT, frakcija sa česticama veličine 0,2 - 0,5 mm, sušena na 150°C 4 sata. Laboratorijsko staklo, usitnjeno u porculanskom malteru. Frakcija sa česticama veličine 0,2 - 0,5 mm se ispere vrućom destilovanom vodom i suši na 150°C 4 sata Bakarna mreža sa veličinom ćelije od 0,1-0,15 mm ili staklenim vlaknima prema GOST 10727. 2. Priprema za analizu. Kolona plinske hromatografije je napunjena aktivnim ugljenom; Na sloj uglja se postavlja sloj staklenih vlakana debljine 8-12 mm. Zatim se kolona fiksira u hromatografski termostat i, bez povezivanja na detektor, dodatno suši na 150°C 8 sati u protoku gasa nosača pri protoku od 30 cm 3 /min. Koncentrator je napunjen drobljenim staklom; Povrh staklenog sloja položena je bakarna mreža. Napunjeni koncentrator se pročišćava plinom-nosačem 3 sata. Zapreminski udio ugljičnog dioksida se određuje metodom apsolutne kalibracije, korištenjem kalibracijske plinske mješavine (CGM). Od 3 do 5 doza PGS-a zapremine od 2 do 10 cm 3 unose se u hromatograf kroz koncentrator, koji je spojen na hromatograf umesto zamenjive doze sa kratkim vakuum cevima. Prije primjene svake doze, ispirajte koncentrator plinom nosačem (helijum) u trajanju od 1 minute. Zatim, zaustavljajući dovod helijuma, stavite koncentrator u Dewar bocu sa tečnim kiseonikom. Nakon 3 minute, uključuje se dovod plina-nosača i doza PGS-a se uvodi u njegov tok kroz adapter. Nakon 1 minute, zamijenite Dewarovu tikvicu tekućim kisikom s tikvicom s vodom zagrijanom na 25 - 30 °C i snimite kromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida. Na osnovu PGS hromatograma konstruiše se kalibracioni grafikon u zavisnosti od visine pika ugljen-dioksida u milimetrima, normalizovanog na osetljivost registratora (skale) M 1, na zapreminu ugljen-dioksida u svakoj dozi ( V 1 ) u mililitrima, što se izračunava po formuli
Gdje Sa ST- volumni udio ugljičnog dioksida u ASG, %; D ST- doza PGS-a, cm 3. Uslovi diplomiranja. Temperatura gasne hromatografske kolone je 150°C, brzina protoka gasa nosača (helijum) je 30 cm 3 /min. Struja napajanja detektora i osjetljivost registratora utvrđuju se eksperimentalno ovisno o vrsti hromatografa. Kalibracija se provjerava jednom mjesečno korištenjem plinske mješavine ugljičnog dioksida i dušika s volumnim udjelom ugljičnog dioksida postavljenom na oko 0,5%. 3. Sprovođenje analize Hromatograf je povezan na mrežu i prebačen u normalan režim. Koncentrator je povezan sa preklopnim ventilom hromatografa i ispuhan sa najmanje deset puta većom zapreminom helijuma. Istovremeno, brzina protoka analiziranog gasa je podešena na oko 300 cm 3 /min prema očitanjima merača protoka pene. Stavite koncentrator u Dewar bocu sa tečnim kiseonikom. Nakon 3 minute, analizirani plin se usmjerava u koncentrat i kroz njega se propušta 3 do 5 dm 3 plina, ovisno o izmjerenom volumnom udjelu ugljičnog dioksida. Zapremina uzorka se mjeri pomoću očitavanja plinomjera. Po završetku uzorkovanja, ispirati ohlađeni koncentrator helijumom 1 - 2 minute, zatim zamijeniti Dewarovu tikvicu s tekućim kisikom posudom vode zagrijane na 25 - 30 °C i snimiti hromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida. Temperatura gasne hromatografske kolone, brzina protoka gasa nosača (helijum) i struja napajanja detektora moraju biti identični onima koji su usvojeni tokom kalibracije uređaja. Opseg skale snimača je odabran tako da je vrh ugljičnog dioksida maksimalan unutar trake grafikona rekordera. 4. Obrada rezultata Na osnovu visine pika ugljičnog dioksida, svedenog na osjetljivost registratora Ml, volumen ugljičnog dioksida u uzorku argona određuje se iz kalibracionog grafikona, a zapreminski udio ugljičnog dioksida (X) je izračunati kao postotak koristeći formulu
gdje je V 1 volumen ugljičnog dioksida u uzorku argona prema kalibracionoj krivulji, cm 3; V je zapremina uzorka argona, cm3. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečni rezultat određene vrednosti sa verovatnoćom poverenja od 0,95. B. Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik uz prethodnu hidrogenaciju ugljičnog monoksida i dioksida 1. Oprema, materijali i reagensi Kromatograf sa detektorom plamene jonizacije, sa pragom osjetljivosti za propan ne većim od 2,5 10 -8 mg/s. Reaktorska cijev od nerđajućeg čelika prečnika 3 do 5 mm, dužine 100 - 300 mm, punjena katalizatorom, smeštena u pećnicu predviđenu za zagrevanje na temperaturu od 500°C. Pomoćna oprema za hromatografsku analizu t. 1. Gas argon prema ovom standardu, dodatno prečišćen od jedinjenja koja sadrže ugljenik do zapreminskog udela ne većeg od 0,0001%. Tehnički vodonik prema GOST 3022 razreda A ili B, premium razreda, dodatno prečišćen od spojeva koji sadrže ugljik do volumnog udjela ne više od 0,0001%. Komprimirani zrak prema GOST 17433, klasa zagađenja ne veća od 2. Čisti gasoviti metan sa zapreminskim udelom glavne supstance od najmanje 99,6%. Nikl (II) nitrat 6-vodeni prema GOST 4055. Tehnički finoporozni silika gel prema GOST 3956, frakcija veličine čestica 0,5 - 1 mm. Ispitne gasne mešavine sa zapreminskim udelom metana u vazduhu od 2,5 miliona -1 i 7,5 miliona -1 - GSO br. 3896-87; 10 miliona -1 - GSO br. 3897-87 prema državnom registru. Kalibraciona gasna mešavina sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida u azotu od 50 ppm - GSO br. 3746-87 prema Državnom registru. 2. Priprema za analizu 2.1. U hromatograf je ugrađena plinska hromatografska kolona (dužine ne više od 1 m) koja nije punjena adsorbentom. Katalizator za punjenje reaktora priprema se na sljedeći način. Sušite silika gel na 150 - 180 °C 4 sata u sušioniku, stavite ga u porculansku čašu i napunite rastvorom nikl nitrata u količini od: na 20 g silikagela oko 10 g Ni ( N 0 3) 2 6H 2 0 rastvoren u vodi. Silika gel mora biti potpuno uronjen u otopinu. Višak rastvarača se ispari. Masa se kalcinira na 600 - 800°C dok ne prestane oslobađanje dušikovih oksida, zatim se ohladi, reaktor se puni, spaja na hromatograf i nikl oksid se reducira u metalni nikl u struji vodonika (brzina protoka 60 cm 3 / min) na 400-500°C tokom 4 sata Aktivnost katalizatora se provjerava korištenjem mješavine ispitnog plina ugljičnog dioksida u argonu. U reaktoru spojenom preko T-a na kolonu za plinsku hromatografiju (na izlazu plina), ugljični dioksid se hidrogenira vodonikom na 450 - 500 °C u metan. Vrh metana detektuje se detektorom plamene jonizacije. Volumenski udio ugljičnog dioksida se određuje iz visine metanskog vrha i upoređuje sa nominalnim sadržajem ugljičnog dioksida u smjesi. Dozvoljeno odstupanje između rezultata nije više od 5%. Dodatno prečišćavanje vodonika u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom, druga osušenim i kalciniranim sintetičkim zeolitom. Druga kolona se hladi tečnim azotom. Dodatno prečišćavanje argona bakarnim oksidom na 700 - 750°C, nakon čega slijedi uklanjanje vlage i ugljičnog dioksida u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom, druga sintetičkim zeolitom. 2.2 . Kalibracija hromatografa Kalibracija hromatografske instalacije (slika 3) se vrši metodom apsolutne kalibracije, korišćenjem kalibracionih smeša. Na osnovu hromatograma kalibracionih smeša konstruiše se kalibracioni grafikon zavisnosti visine metanskog pika, svedene na osetljivost registratora Ml, u milimetrima, od zapreminskog udela metana u procentima.
1 - cilindar sa analiziranim gasom; 2 - cilindar sa nosećim gasom (azot, argon ili vodonik); 3 - reduktor cilindra; 4 - ventil za fino podešavanje; 5 - dozator; 6 - reaktor; 7 - detektor ionizacije plamena; 8 - mjerni uređaj
Kalibracija se provjerava jednom svaka 3 mjeseca. Uslovi diplomiranja. Potrošnja gasa nosača argona je 60 - 70 cm 3 /min, vodonika 30 - 40 cm 3 /min, vazduha 150 - 200 cm 3 /min, doza kalibracione smeše je 1 - 2 cm 3. Osetljivost registratora se utvrđuje eksperimentalno, u zavisnosti od sastava kalibracione smeše i tipa hromatografa. 3. Provođenje analize 3.1. Uzorak analiziranog gasa se uvodi u hromatograf pomoću dispenzera. Temperatura reaktora, brzina protoka nosećeg gasa, vodonika i vazduha i doza analiziranog gasa moraju biti identični onima usvojenim tokom kalibracije uređaja. Osetljivost rekordera je odabrana tako da je vrh detektovane nečistoće maksimalan unutar trake grafikona rekordera. 4. Obrada rezultata 4.1. Zapreminski udio zbira jedinjenja koja sadrže ugljik u smislu CO 2 (X 5) u procentima jednak je volumnom udjelu metana prisutnog u analiziranom plinu i nastalog tokom hidrogenacije ugljičnog monoksida i dioksida, koji se određuje iz kalibracioni grafikon zasnovan na visini metanskog pika, svedenog na osetljivost registratora Ml. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečni rezultat utvrđene vrednosti sa verovatnoćom poverenja od 0,95. DODATAK 5. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
INFORMACIONI PODACI
1. RAZVOJ I UVEDENO od strane Ministarstva hemijske industrije SSSR-a 2. ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Rezolucijom Državnog komiteta SSSR-a za standarde od 23. novembra 1979. br. 4496 Promjenu br. 3 usvojilo je Međudržavno vijeće za standardizaciju , metrologija i sertifikacija (Zapisnik br. 12 od 21. novembra 1997. godine) Registrovan Tehnički sekretarijat MGU br. 2699 glasao je za usvajanje izmene:
|
Ime države |
Naziv nacionalnog tijela za standardizaciju |
Republika Azerbejdžan | Azgosstandart | Republika Jermenija | Armgosstandard | Republika Bjelorusija | Državni standard Bjelorusije | Republika Kazahstan | Gosstandart Republike Kazahstan | Kyrgyz Republic | Kyrgyzstandard | Republika Moldavija | Moldovastandard | Ruska Federacija | Gosstandart Rusije | Republika Tadžikistan | Tajikgosstandart | Turkmenistan | Glavni državni inspektorat Turkmenistana | Ukrajina | Državni standard Ukrajine |
|
Broj stava, podstava, prijave |
GOST 61-75 | 4.3.1 | GOST 6331-78 | Dodatak 5 | GOST 427-75 | Dodatak 5 | GOST 6709-72 | 4.3.1; 4.6.1 | GOST 617-90 | 4.1.2 | GOST 9293-74 | 4.3.1 | GOST 949-73 | Aneks 1 | GOST 10163-76 | 4.3.1 | GOST 3022-80 | Dodatak 5 | GOST 10727-91 | Dodatak 5 | GOST 3760-79 | 4.3.1 | GOST 13320-81 | 4.3.3 | GOST 3773-72 | 4.3.1 | GOST 16539-79 | 4.6.1 | GOST 3956-76 | Dodatak 5 | GOST 17433-80 | Dodatak 5 | GOST 4055-78 | Dodatak 5 | GOST 18300-87 | 4.6.1 | GOST 4107-78 | 4.6.1 | GOST 22967-90 | Dodatak 5 | GOST 4108-72 | 4.6.1 | GOST 25336-82 | 4.3.1; 4.6.1 | GOST 4164-79 | 4.3.1 | GOST 25706-83 | Dodatak 5 | GOST 4165-78 | 4.3.1 | GOST 26460-85 | 5.1 | GOST 4232-74 | 4.3.1 | GOST 27068-86 | 4.3.1 |
stranica 1
strana 2
strana 3
strana 4
stranica 5
stranica 6
strana 7
strana 8
strana 9
strana 10
strana 11
strana 12
strana 13
strana 14
strana 15
strana 16
strana 17
strana 18
strana 19
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
GAS I TEČNOST ARGON
TEHNIČKI USLOVI
Datum uvođenja 01.07.80
Ovaj standard se odnosi na gasoviti i tečni argon dobijen iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka i namenjen za upotrebu kao zaštitni medij pri zavarivanju, rezanju i topljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, legura aluminijuma i magnezijuma, nerđajućeg hroma -nikl toplotno otporne legure i legirani čelici različitih kvaliteta, kao i prilikom rafiniranja metala u metalurgiji.
Formula Ar.
Atomska masa (prema međunarodnim atomskim masama iz 1985.) - 39.948.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2).
1. TEHNIČKI ZAHTJEVI
1.1. Gasni i tečni argon moraju biti proizvedeni u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.
1.2. U pogledu fizičkih i hemijskih parametara, gasoviti i tečni argon moraju biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli. 1.
Tabela 1
napomene:
1. Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik nije standardiziran u plinovitom i tekućem argonu proizvedenom iz zraka ako je elektronski vodik, koji ne sadrži nečistoće spojeva koji sadrže ugljik i alkalije, kao i vodonik iz koksnog plina i sintetski plin, posebno pročišćen u proizvodnji amonijaka, koristi se za pročišćavanje sirovog argona.
2. Standardi za tečni argon navedeni u tabeli odgovaraju pokazateljima za gasoviti argon dobijeni potpunim isparavanjem uzorka tečnog argona.
3. Dozvoljeno je smanjiti količinu tečnog argona zbog njegovog isparavanja tokom transporta i skladištenja za najviše 10%.
1.3. NCP kodovi za gasoviti i tečni argon dati su u tabeli. 2.
tabela 2
2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI
2.1. Argon nije toksičan i nije eksplozivan, ali je opasan po život: kada se udiše, osoba trenutno gubi svijest, a smrt nastupa za nekoliko minuta. U mješavini argona s drugim plinovima ili u mješavini argona s kisikom, kada je volumni udio kisika u smjesi manji od 19%, razvija se nedostatak kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika dolazi do gušenja.
2.2. Gas argon je teži od zraka i može se akumulirati u slabo ventiliranim prostorima u blizini poda i u jamama, kao iu unutrašnjim zapreminama opreme namijenjene proizvodnji, skladištenju i transportu plinovitog i tekućeg argona. Istovremeno se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što dovodi do nedostatka kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika - do gušenja, gubitka svijesti i smrti osobe.
2.1; 2.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
2.3. Na mjestima gdje se može akumulirati plin argon, potrebno je pratiti sadržaj kisika u zraku pomoću automatskih ili ručnih instrumenata sa uređajem za daljinsko uzorkovanje zraka. Volumenski udio kiseonika u vazduhu mora biti najmanje 19%.
2.4. Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati promrzline na koži i oštećenje sluzokože očiju. Prilikom uzorkovanja i analize tekućeg argona potrebno je nositi zaštitne naočare.
2.5. Prije izvođenja radova na popravci ili pregleda ranije korištene transportne ili stacionarne posude s tekućim argonom, mora se zagrijati na temperaturu okoline i ispuhati zrakom. Dozvoljeno je započeti rad kada je volumni udio kisika unutar posude najmanje 19%.
2.6. Prilikom rada u atmosferi argona potrebno je koristiti izolacijski uređaj za kisik ili plinsku masku iz crijeva.
2.7. Rad cilindara napunjenih plinom argonom mora se provoditi u skladu s pravilima za projektiranje i siguran rad posuda pod pritiskom koje je odobrio Državni rudarsko-tehnički nadzor SSSR-a.
3. PRAVILA PRIHVAĆANJA
3.1. Gasni i tečni argon uzimaju se u serijama. Serijom se smatra svaka količina proizvoda koja je ujednačena u pogledu kvaliteta i dokumentovana u jednom dokumentu o kvalitetu.
Svaka serija tečnog i gasovitog argona mora biti popraćena dokumentom o kvaliteti koji sadrži sljedeće podatke:
naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;
naziv proizvoda, njegova klasa;
datum proizvodnje;
broj serije, broj cilindra (za gas argon);
zapreminu gasa argona u kubnim metrima i masu tečnog argona u tonama ili kilogramima (vidi Dodatak 1);
rezultati izvršenih analiza ili potvrda usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;
oznaka ovog standarda;
vrsta vodonika koji se koristi za pročišćavanje sirovog argona.
3.2. Za određivanje volumnog udjela kisika i volumnog udjela vodene pare odabire se jedan cilindar od ukupnog broja cilindara koji se istovremeno puni argonom na jednom ili više razdjelnika za punjenje za određivanje volumnog udjela dušika, dva cilindra biraju se od onih koji se istovremeno pune na svakom razdjelniku za punjenje.
Ako se za barem jedan indikator dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na sve istovremeno punjene cilindre.
Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik određen je u uzorcima uzetim svakih 8 sati iz zajedničkog cjevovoda plina argona koji se dovodi u kolektore. Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, sprovode se ponovljene analize, koje se biraju od 2% cilindara napunjenih u roku od 8 sati.
Za kontrolu tlaka argona u napunjenim bocama odabire se 10% cilindara iz izlaza mjenjača.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).
3.3. Za kontrolu kvaliteta gasa argona od strane potrošača bira se 10% boca iz serije, ali najmanje dve boce za seriju od manje od 20 cilindara. Provjerava se pritisak u odabranim cilindrima.
3.4. Za kontrolu kvaliteta gasa argona koji se transportuje u autorecipijentima, uzima se uzorak od svakog autorecipijenta.
3.5. Za kontrolu kvaliteta tekućeg argona, uzorak se uzima iz svakog transportnog rezervoara. Proizvođaču je dozvoljeno da uzme uzorak tekućeg argona iz stacionarne posude prije punjenja tankera.
3.6. Ako dobijete nezadovoljavajuće rezultate analize prema st. 3.3; 3.4 i 3.5, za najmanje jedan od indikatora, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na cijelu seriju.
4. METODE ANALIZE
4.1. Izbor uzorka
4.1.1. Uzorak plina argona uzima se iz napunjenog cilindra pod pritiskom koji nije niži od (14,7 ± 0,5) MPa (150 ± 5) kgf/cm 2 ili (19,6 ± 1) MPa (200 ± 10) kgf/cm 2 i temperature od 15 do 30 °C, direktno u uređaj za analizu pomoću reduktora ili ventila za fino podešavanje i čelične ili bakrene spojne cijevi od točke uzorkovanja do uređaja. Reduktor ili ventil se ispira analiziranim gasom podižući pritisak dva puta na 10 kgf/cm 2 i otpuštajući pritisak; spojna cijev se pročišćava sa najmanje deset puta većom zapreminom gasa koji se analizira. Prilikom određivanja volumnog udjela vodene pare, uzorak se uzima kroz cijev od nehrđajućeg čelika.
4.1.2. U instalaciju se uzima uzorak tečnog argona (slika 1), čiji su glavni dijelovi:
1 - gumena cijev sa stezaljkom; 2 - bakarna cijev 6´ 1; 3 - poklopac; 4 - gumena cijev; 5 - isparivač zavojnice; 6 - posuda sa vodom; 7 - kriogena posuda; 8 - cijev od inoxa 3 ´ 0,7; 9 - pad
kriogena posuda SK-6, projektovana za pritisak od 0,03 MPa (0,3 kgf/cm 2), sa poklopcem opremljenim sa dve cevi, od kojih jedna dopire do dna posude, druga je kratka, zatvorena stezaljkom i kalem isparivača od DKRNM 3 cijevi ´ 0,5 ND MZ prema GOST 617, dužine 500 mm.
Prije uzimanja uzorka tekućeg argona, kriogena posuda se ohladi sipanjem 50 - 100 cm 3 analiziranog tečnog argona. Preostala tečnost koja nije isparila se izlije iz posude iu nju se odmah ulije uzorak tekućeg argona, koji je napunio do približno 1/2 zapremine.
Kada je stezaljka otvorena 1 zatvorite kriogenu posudu poklopcem i na nju pričvrstite kalem isparivača uronjen u posudu sa zagrijanom vodom (50 - 60 °C). Kratka cijev je spojena na cilindar s vrhunskim plinom argona preko ventila za redukciju tlaka, koji regulira brzinu protoka tekućeg argona u isparivač.
Moguće je uzeti uzorak tekućeg argona direktno u uređaj za analizu kroz kalem isparivača. U ovom slučaju, zavojni isparivač, uronjen u posudu s vodom, povezan je s ventilom posude s tekućim argonom pomoću cijevi od nehrđajućeg čelika unutrašnjeg promjera 1,5 - 2,5 mm.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).
4.2. Određivanje volumnog udjela argona
4.2.1. Zapreminski udio argona ( X) kao procenat se izračunava iz razlike između 100 i zbira volumnih udjela nečistoća koristeći formulu
X = 100 -(X 1 + X 2 + X 3 +X 4),
Gdje X 1 - zapreminski udio kiseonika, %;
X 2 - zapreminski udio azota, %;
X 3 - zapreminski udio vodene pare, %;
X 4 - zapreminski udio zbira jedinjenja koja sadrže ugljenik u smislu CO 2,%;
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).
4.3. Određivanje volumnog udjela kisika
4.3.1
Pipete kapaciteta 2, 10 i 25 cm3.
Birete kapaciteta 1 i 5 cm3.
Laboratorijske vage opće namjene sa maksimalnom granicom vaganja od 200 g, 2. klase tačnosti.
Instalacija za određivanje kiseonika sastoji se od posude za analizu, boce za apsorpcioni rastvor kapaciteta 5 - 10 dm 3 sa drenažnom cevi (sifon) i epruveta za kolorimetriju (Sl. 2a).
I - veza plovila A sa atmosferom; II - ventil je zatvoren;
III - veza plovila A sa plovilom B
1 - jednosmjerni ventil; 2 - dvosmjerni ventil
Posuda za analizu tipa SV-7631 MZ (slika 2) ima dva volumena - A I B, odvojen dvosmjernim ventilom 2 , opremljen produžetkom za spajanje na mjesto uzorkovanja i slavinom 1 za unošenje rastvora za apsorpciju u posudu.
Kapacitet zapremine A oko 5 dm 3, zapremina B oko 25 cm 3.
Gas argon prema ovom standardu.
Okrugla bakarna električna žica, tip MM, prečnika 0,8 - 2,5 mm, u obliku spirale.
Mazivo za kran.
Rastvor amonijaka bakar monohlorida (apsorpcioni rastvor); pripremljeno u količini od 12 g bakar monohlorida, 36 g amonijum hlorida, 145 cm 3 rastvora amonijaka sa masenim udelom od 25% na 1 dm 3 vode. Otopina se priprema u boci ispunjenoj spiralama od bakrene žice. U bocu se sipa voda i rastvor amonijaka, zatim se dodaju izmerene količine amonijum hlorida i bakar monohlorida. Otopina se pročišćava argonom dok se soli potpuno ne otope i otopina ne promijeni boju, nakon čega se štiti od pristupa zraka.
Otopina koncentracije bakar sulfata sa (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3 priprema se na sljedeći način: 12,484 g svježe prekristaliziranog bakar sulfata se otopi u vodi u tikvici kapaciteta 1 dm 3. Titar rastvora se određuje jodometrijskom metodom.
Jod koji se oslobađa dodavanjem 10 cm 3 rastvora kalijum jodida i 2 - 3 cm 3 sirćetne kiseline na 25 cm 3 analiziranog rastvora titrira se rastvorom natrijum tiosulfata u prisustvu skroba dok rastvor ne promeni boju. Korekcioni faktor ( K 1) za rastvor bakar sulfata izračunava se kao količnik deljenja sa 25 zapremine rastvora natrijum sulfata utrošenog za titraciju.
Otopine uzoraka pripremaju se u epruvetama za kolorimetriju, u koje se sipa rastvor bakar sulfata u količinama navedenim u tabeli. 3, a zatim dovedite volumen otopine na 25 cm 3 otopinom amonijaka s masenim udjelom od 4%.
Rok trajanja rastvora uzoraka je 6 meseci.
Tabela 3
|
Broj rješenja uzorka |
Volumen koncentracije rastvora bakar sulfata je tačno 0,05 mol/dm 3, cm 3 |
Volumen kiseonika u uzorku koji odgovara boji rastvora, cm 3 |
Bilješka. Volumen kiseonika ekvivalentan 1 cm 3 rastvora bakar sulfata sa koncentracijom od 0,05 mol/dm 3 jednak je
0,05/1000 ´ 11200/2 ´ 293/273 = 0,300 cm 3 na 20 °C i 101,3 kPa (760 mm Hg). Ako koncentracija rastvora bakar sulfata nije tačno 0,05 mol/dm 3, tada se vrednosti date u koloni 3 množe sa koeficijentom K 1.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).
4.3.2. Sprovođenje analize
Prije analize, posuda se ispere smjesom hroma, zatim vodom i osuši u struji dušika.
Otvorite slavine 1 I 2 i pričvrstiti posudu za analizu na mjesto uzorkovanja. Pročistite posudu sa najmanje deset puta većom zapreminom gasa koji se analizira. Smanjite protok gasa, zatvorite slavinu 1 , zatim dodirnite 2 i odspojite uređaj sa mjesta uzorkovanja. Pritisak gasa u uređaju se izjednačava sa atmosferskim pritiskom brzim okretanjem slavine 2 , čiji je vrh prethodno uronjen u vodu. Zabilježeni su barometarski tlak i temperatura okoline.
Popunite volumen B kroz slavinu 1 apsorpcioni rastvor, prethodno ispustivši prvi deo rastvora iz sifona.
Dodirnite 1 zatvorite i odaberite otopinu uzorka koja po volumenu odgovara boji otopine B.
Otvaranje slavine 2 (sa zatvorenom slavinom 1 ) sipajte apsorpcioni rastvor u zapremini A i snažno protresite posudu dok otopina potpuno ne apsorbira kisik iz plina koji se analizira.
Vratite rastvor na zapreminu B i odaberite otopinu uzorka koja odgovara boji otopine po volumenu B.
4.3.3. Obrada rezultata
Zapreminski udio kiseonika (X 1) kao procenat izračunat po formuli
Gdje V- zapremina uzorka gasa jednaka zapreminskom kapacitetu A, cm 3;
V 1 - zapremina kiseonika koja odgovara odabranom referentnom rastvoru pre apsorpcije kiseonika, cm 3 ;
V 2 - zapremina kiseonika koja odgovara odabranom referentnom rastvoru nakon apsorpcije kiseonika, cm 3 ;
K 2 - koeficijent za dovođenje zapremine suvog gasa na 20 °C i 101,3 kPa (760 mm Hg) određuje se iz tabele date u referentnom prilogu 2.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljenu neusklađenost od 15%.
Volumenski udio kisika može se odrediti pomoću instrumenata na više skala s galvanskom ćelijom sa čvrstim elektrolitom (u ovom slučaju volumni udio vodika i zapaljivih nečistoća ne smije biti veći od 1% izmjerenog volumnog udjela kisika), kao i kao iz cevovoda za punjenje pomoću industrijskih automatskih gasnih analizatora neprekidnog rada u skladu sa GOST 13320 sa relativnom greškom ne većom od 10%, na primer, tip GL.
U slučaju neslaganja u proceni volumnog udela kiseonika, analiza se vrši kolorimetrijskom metodom korišćenjem rastvora bakar hlorida prema tački 4.3.2.
Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize ±30% sa sigurnošću pouzdanosti P = 0,95.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).
4.4. Određivanje volumnog udjela dušika
4.4.1. Oprema
Spektralni gasni analizatori različitih tipova ("Light" itd.) sa relativnom greškom koja ne prelazi 15%.
Ispitne mešavine gasova sa zapreminskim udelom azota u argonu od 5 ppm - GSO br. 3992-87, 10 ppm - GSO br. 3994-87, 20 ppm - GSO br. 3995-87, 50 ppm - GSO br. 3997 - 87,90 miliona -1 -GSO br. 3994-87 prema državnom registru.
4.4.2. Sprovođenje analize
Princip rada gasnog analizatora zasniva se na merenju intenziteta zračenja molekularne trake azota pobuđenog električnim pražnjenjem u analiziranom gasu.
Priprema za analizu i njena implementacija vrši se u skladu sa uputstvom za upotrebu uređaja.
4.4 - 4.4.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
4.4.3. Obrada rezultata
Zapreminski udio dušika ( X 2) kao procenat se određuje u skladu sa očitanjima uređaja u stacionarnom stanju.
Volumenski udio dušika može se odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije pomoću hromatografa sa visoko osetljivim detektorom toplotne provodljivosti sa pragom osetljivosti za azot ne većim od 5 ppm.
Zapreminski udio azota u argonu može se odrediti drugim instrumentima sa relativnom greškom ne većom od 15%.
U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela dušika, analiza se provodi spektralnom metodom.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).
4.4.4. (Brisan, amandman br. 2).
4.5. Određivanje volumnog udjela vodene pare
4.5.1. Oprema
Kulometrijski plinski mjerači vlage, dizajnirani za mjerenje mikrokoncentracija vodene pare, sa relativnom greškom mjerenja ne većom od 10% pri koncentracijama od 0 do 20 miliona -1 (ppm) i ne više od 5% pri višim koncentracijama.
4.5.2. Sprovođenje analize
Kulometrijska metoda temelji se na kontinuiranoj kvantitativnoj ekstrakciji vodene pare iz ispitnog plina higroskopnom tvari i istovremenom elektrolitičkom razgradnji ekstrahirane vode na vodik i kisik, dok je struja elektrolize mjera koncentracije vodene pare.
Uređaj je spojen na mjesto uzorkovanja pomoću cijevi od nehrđajućeg čelika. Brzina protoka gasa je podešena na (50 ± 1) cm 3 /min. Prekidač mjernog opsega je postavljen tako da očitanja instrumenta budu unutar druge trećine mjerne skale, graduirana u dijelovima na milion (ppm). Struja elektrolize se mjeri mikroampermetrom.
Temperatura cilindra sa analiziranim gasom mora biti najmanje 15 °C. Analiza se vrši prema uputama isporučenim uz uređaj.
4.5.3. Obrada rezultata
Zapreminski udio vodene pare ( X 3) u ppm se određuje u skladu sa očitanjima uređaja u stacionarnom stanju.
Dozvoljeno je odrediti zapreminski udio vodene pare metodom kondenzacije datom u Dodatku 4.
U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela vodene pare, analiza se provodi kulometrijskom metodom.
4.5 - 4.5.3.
4.6. Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2
4.6.1. Oprema, reagensi i rastvori
Postavka za analizu (slika 4) sastoji se od električne peći dizajnirane za zagrijavanje do 900 °C, kvarcne cijevi unutrašnjeg prečnika od 25 do 30 mm ispunjene bakarnim oksidom, apsorbera (slika 5) i plinskog bubnja brojač sa tečnom zaptivkom tipa RG-700.
Birete kapaciteta 25 i 50 cm 3 sa vrijednošću podjele 0,1 cm 3.
Pipete kapaciteta 20 cm 3 .
Hlorovodonična kiselina, koncentracioni rastvor sa (HCL) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); pripremljen od fiksanalne hlorovodonične kiseline.
1 - električna pećnica; 2 - kvarcna cijev; 3 - bakreni oksid; 4 - apsorber; 5 - mjerač za plin
* Sranje. 3 (Brisan, amandman br. 2).
1 - pet punih okreta cijevi prečnika (6 ± 1) mm; 2 - stakleni nadvratnik; 3 - tačka spajanja gasovoda
Rektificirani tehnički etil alkohol, premium razreda, prema GOST 18300, rastvor masenog udjela 60%.
Fenolftalein, rastvor alkohola sa masenim udjelom od 0,1%.
Barijum hidroksid 8-voda prema GOST 4107, koncentracija rastvora sa (1/2 Ba (OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); pripremljeno na sledeći način: 1,8 g Ba (OH) 2 8H 2 O i 0,35 g BaCl 2 2H 2 O rastvori se u 200 - 300 cm 3 vrele vode u volumetrijskoj tikvici od 1 dm 3, ohlađen rastvor se dovede do oznake sa vode i filtrira u mlazu argona. Rastvor mora biti zaštićen od atmosferskog vazduha tokom skladištenja i upotrebe.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).
4.6.2. Sprovođenje analize
Odredite koncentraciju rastvora barijum hidroksida (kontrolni uzorak). Za to se 20 cm 3 otopine unese u apsorber i titrira u mlazu argona, pročišćenog od ugljičnog dioksida, otopinom klorovodične kiseline u prisustvu 2 - 3 kapi otopine fenoftaleina.
Analizirani argon se propušta kroz cijev sa bakarnim oksidom, zagrijava na temperaturu od 800 - 850 °C, 10 minuta brzinom od oko 5 dm 3 / h i pušta u atmosferu. Zatim se na cijev spaja apsorber u koji se ulije 20 cm 3 rastvora barijum hidroksida i kroz instalaciju se propušta 20 dm 3 analiziranog argona, održavajući brzinu gasa od oko 10 dm 3 / h. Nakon toga, rastvor u apsorberu se titrira u mlazu argona, prečišćenog od ugljen-dioksida, sa hlorovodoničnom kiselinom u prisustvu 2-3 kapi rastvora fenolftaleina dok rastvor ne promeni boju.
4.6.3. Obrada rezultata
Volumenski udio količine spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 (X 4) u procentima izračunava se pomoću formule
Gdje V 3 - zapremina rastvora hlorovodonične kiseline utrošene za titraciju kontrolnog uzorka, cm 3;
V 4 - zapremina rastvora hlorovodonične kiseline utrošena za titriranje rastvora nakon apsorpcije ugljen-dioksida, cm 3;
0,12 - koeficijent koji uzima u obzir ekvivalentni odnos koncentracije rastvora barijum hidroksida sa (1/2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 i ugljen dioksida;
V n je zapremina gasa uzeta za analizu, svedena na normalne uslove, cm 3.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 10%.
Dozvoljeno je odrediti volumni udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 korištenjem metoda plinske hromatografije datih u preporučenom Dodatku 5.
Ako postoji neslaganje u procjeni volumnog udjela sume spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2, analiza se provodi titrimetrijskom metodom.
P - 0,95.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).
4.7. Volumenski udjeli kisika i količina spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 mogu se odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije pomoću hromatografa sa visoko osjetljivim detektorom pražnjenja argona s pragom osjetljivosti ne većim od 0,5 ppm za svaku nečistoću se utvrđuje.
(Izmijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2).
5. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE
5.1. Pakovanje, označavanje, transport i skladištenje gasovitog i tečnog argona - u skladu sa GOST 26460.
Gas argon pripada klasi 2, podklasi 2.1, klasifikacioni kod - 2111, broj crteža znaka opasnosti - 2, UN broj - 1006.
Tečni argon pripada klasi 2, podklasi 2.1, klasifikacioni kod - 2115, broj crteža znaka opasnosti - 2, UN broj - 1951.
Nominalni pritisak argona na 20 °C tokom punjenja, skladištenja i transporta boca i autorecipijenata treba da bude (14,7 ±0,5) MPa [(150 ±5) kgf/cm2] ili (19,6 ±1,0) MPa [(200 ±10) ) kgf/cm2].
(Izmijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3).
6. GARANCIJA PROIZVOĐAČA
6.1. Proizvođač jamči da kvaliteta plinovitog i tekućeg argona ispunjava zahtjeve ovog standarda pod uslovom da se potrošač pridržava uslova skladištenja i transporta,
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
6.2. Garantovani rok trajanja gasa argona je 18 meseci. od datuma proizvodnje.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).
DODATAK 1
Informacije
PRORAČUN KOLIČINE GASOVITOG I TEČNOG ARGONA
1. Zapremina gasa argona u cilindru ( Vn) u m 3 u normalnim uslovima izračunava se po formuli
V n = K × V b,
Gdje K- koeficijent za izračunavanje zapremine gasa u cilindru, dat u tabeli, uzimajući u obzir kompresibilnost argona, pritisak i temperaturu gasa u cilindru;
V b - prosječni kapacitet cilindra, dm 3. Kao statistički prosjek uzima se aritmetička sredina kapaciteta od najmanje 100 cilindara.
Vrijednost koeficijenta ( K) se izračunava pomoću formule
Gdje P- pritisak gasa u boci, meren manometrom, kgf/cm 2 ;
0,968 - faktor konverzije tehničkih atmosfera (kgf/cm2) u fizičke atmosfere;
t- temperatura gasa u cilindru pri merenju pritiska, °C;
Z- koeficijent kompresije argona na temperaturi t.
Na primjer, kada se plin argon isporučuje u bocama u skladu sa GOST 949 kapaciteta 40 dm 3, zapremina plina u cilindru je:
pri pritisku od 150 kgf/cm 2 na 20 °C
0,155 ´ 40 = 6,20 m3;
pri pritisku od 200 kgf/cm 2 na 20 °C
0,206 ´ 40 = 8,24 m3.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
2. Količina tečnog argona u rezervoarima se meri u tonama ili kilogramima.
Kada pretvarate masu ili zapreminu tekućeg argona u m 3 gasovitog argona u normalnim uslovima, koristite formule date u nastavku.
Gdje m- masa tečnog argona, t;
V g - zapremina tečnog argona, dm 3.
1,662 - gustina gasa argona u normalnim uslovima, kg/m3;
1,392 - gustina tečnog argona pri normalnom pritisku, kg/dm 3.
koeficijent ( K) za izračunavanje zapremine gasa u cilindru u m 3 pod normalnim uslovima od 20°C i 101,3 kPa (760 mm Hg)
|
Temperatura plina u cilindru, °C |
Preveliki pritisak gasa u cilindru, MPa (kgf/cm2) |
|||||||||||
DODATAK 2
Informacije
Vrijednost koeficijenta K 2 za dovođenje zapremine gasa u normalne uslove
|
Temperatura, °C |
Očitavanje barometra, kPa (mm Hg) |
|||||||
PRIMJENA2 .(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).
DODATAK 3. (Brisan, amandman br. 2).
DODATAK 4
Obavezno
ODREĐIVANJE VOLUMENSKOG UDJELA VODENE PARE KONDENZACIONOM METODOM
Volumenski udio vodene pare određuje se pomoću uređaja kondenzacijskog tipa s pragom osjetljivosti ne većim od 1,5 miliona -1 (ppm).
Relativna greška uređaja ne bi trebala biti veća od 10%.
Metoda se zasniva na mjerenju temperature zasićenja plina vodenom parom kada se rosa pojavi na ohlađenoj površini ogledala.
Analiza se vrši prema uputama isporučenim uz uređaj.
Zapreminski udio vodene pare u skladu sa pronađenom temperaturom zasićenja određuje se iz tabele. 1.
Tabela 1
Bilješka. Volumenski udio jednak 1 ppm odgovara 1 ´ 10 -4%.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 10%.
Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize ±25% sa sigurnošću pouzdanosti P = 0,95.
PRIMJENA4 . (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).
DODATAK 5
ODREĐIVANJE VOLUMENSKOG UDJELA ZBIRNE JEDINJENJA KOJI SADRŽE UGLJENIK METODAMA GASNOHROMATOGRAFSKE
A. Određivanje volumnog udjela ugljičnog dioksida dobivenog oksidacijom spojeva koji sadrže ugljik oksidom bakra (prema tački 4.6.2 ovog standarda).
1
Kromatograf sa detektorom toplotne provodljivosti sa pragom osetljivosti za propan sa nosećim gasom (helijum) ne većim od 2 ´ 10 -5 mg/cm 3 i gasnom hromatografskom kolonom dužine 1,4 m, unutrašnjeg prečnika 4 mm, ispunjenom aktivni ugljen.
Koncentrator je u obliku slova U. Za proizvodnju se uzima cijev od nehrđajućeg čelika 6 ´ 1 mm, dužine 500 mm. Koncentrator je napunjen smrvljenim laboratorijskim staklom. Na koncentrat je pričvršćen stakleni adapter (slika 1) sa nastavkom i čepom za uvođenje uzorka.
Dewar boca je staklena, kapaciteta oko 0,5 dm 3.
Mjerač plinskog bubnja (sa tečnom zaptivkom) tip RG-700.
Pomoćna oprema za hromatografsku analizu:
Stakleni adapter sa čepom
set sita “Fizpribor” ili sita slične vrste; špricevi za medicinske injekcije, Tip zapisa prema GOST 22967, kapacitet 2, 5, 10 cm 3;
mehanička štoperica;
mjerač protoka pjene.
Tečni tehnički kiseonik prema GOST 6331.
Prečišćeni gasoviti helijum sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida koji ne prelazi 0,0001%.
Ispitna gasna mešavina sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida u azotu od 0,50% - GSO br. 3765-87 prema Državnom registru.
Aktivni ugljen, kvaliteta SKT, frakcija sa česticama veličine 0,2 - 0,5 mm, sušena na 150 °C 4 sata.
Laboratorijsko staklo smrvljeno u porculanskom malteru. Frakcija sa česticama veličine 0,2 - 0,5 mm se ispere vrućom destilovanom vodom i suši na 150 °C 4 sata.
Bakrena mreža s veličinom ćelije od 0,1 - 0,15 mm ili staklena vlakna prema GOST 10727.
2 . Priprema za analizu
Kolona plinske hromatografije je napunjena aktivnim ugljenom; Na sloj uglja se postavlja sloj staklenih vlakana debljine 8-12 mm. Zatim se kolona fiksira u hromatografski termostat i, bez povezivanja na detektor, dodatno suši na 150 °C 8 sati u protoku gasa-nosača pri protoku od 30 cm 3 /min.
Koncentrator je napunjen drobljenim staklom; Povrh staklenog sloja položena je bakarna mreža. Napunjeni koncentrator se pročišćava nosećim gasom 3 sata.
Volumenski udio ugljičnog dioksida određuje se metodom apsolutne kalibracije, korištenjem kalibracijske plinske mješavine (CGM).
Od 3 do 5 doza PGS-a zapremine od 2 do 10 cm 3 unose se u hromatograf kroz koncentrator, koji je spojen na hromatograf umesto zamenjive doze sa kratkim vakuum cevima.
Prije primjene svake doze, ispirajte koncentrator plinom nosačem (helijum) u trajanju od 1 minute. Zatim, zaustavljajući dovod helijuma, stavite koncentrator u Dewar bocu sa tečnim kiseonikom. Nakon 3 minute, uključuje se dovod plina-nosača i doza PGS-a se uvodi u njegov tok kroz adapter. Nakon 1 minute, zamijenite Dewarovu tikvicu tekućim kisikom s tikvicom s vodom zagrijanom na 25 - 30 °C i snimite kromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida.
Na osnovu PGS hromatograma konstruiše se kalibracioni grafikon u zavisnosti od visine pika ugljen-dioksida u milimetrima, normalizovanog na osetljivost registratora (skale) M1, na zapreminu ugljen-dioksida u svakoj dozi ( V 1) u mililitrima, što se izračunava po formuli
Gdje C st - zapreminski udio ugljen-dioksida u ASG, %;
D st - doza PGS-a, cm 3.
Uslovi diplomiranja. Temperatura gasne hromatografske kolone je 150 °C, brzina protoka gasa nosača (helijum) je 30 cm 3 /min. Struja napajanja detektora i osjetljivost registratora utvrđuju se eksperimentalno ovisno o vrsti hromatografa.
Kalibracija se provjerava jednom mjesečno korištenjem plinske mješavine ugljičnog dioksida i dušika s volumnim udjelom ugljičnog dioksida postavljenom na oko 0,5%.
3 . Sprovođenje analize
Kromatograf je spojen na mrežu i prebačen u normalan način rada.
Koncentrator je povezan sa preklopnim ventilom hromatografa i ispuhan sa najmanje deset puta većom zapreminom helijuma. Istovremeno, brzina protoka analiziranog gasa je podešena na oko 300 cm 3 /min prema očitanjima merača protoka pene.
Stavite koncentrator u Dewar bocu sa tečnim kiseonikom. Nakon 3 minute, analizirani plin se usmjerava u koncentrat i kroz njega se propušta 3 do 5 dm 3 plina, ovisno o izmjerenom volumnom udjelu ugljičnog dioksida. Zapremina uzorka se mjeri pomoću očitavanja plinomjera.
Nakon završetka uzorkovanja, ispirati ohlađeni koncentrator helijumom 1 - 2 minute, zatim zamijeniti Dewarovu tikvicu s tekućim kisikom posudom vode zagrijane na 25 - 30 °C i snimiti hromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida. Temperatura gasne hromatografske kolone, brzina protoka gasa nosača (helijum) i struja napajanja detektora moraju biti identični onima koji su usvojeni tokom kalibracije uređaja. Opseg skale snimača je odabran tako da je vrh ugljičnog dioksida maksimalan unutar trake grafikona rekordera.
4 . Obrada rezultata
Na osnovu visine pika ugljičnog dioksida, normalizirane na osjetljivost registratora M1, volumen ugljičnog dioksida u uzorku argona se određuje iz kalibracionog grafikona i izračunava se volumni udio ugljičnog dioksida ( X) kao procenat prema formuli
Gdje V 1 - zapremina ugljen-dioksida u uzorku argona prema kalibracionoj krivulji, cm 3;
V- zapremina uzorka argona, cm 3.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečni rezultat određene vrednosti sa verovatnoćom poverenja od 0,95.
B. Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik uz preliminarnu hidrogenaciju ugljičnog monoksida i ugljičnog dioksida
1 . Oprema, materijali i reagensi
Hromatograf sa plamenom jonizacionim detektorom, sa pragom osetljivosti za propan ne većim od 2,5 10 -8 mg/s.
Reaktor je cijev od nerđajućeg čelika prečnika 3 do 5 mm, dužine 100 - 300 mm, napunjena katalizatorom, smeštena u pećnicu predviđenu za zagrevanje na temperaturu od 500 °C.
2. Pomoćna oprema za hromatografsku analizu prema zahtjevu 1.
Gas argon prema ovom standardu, dodatno pročišćen od spojeva koji sadrže ugljik do volumnog udjela ne više od 0,0001%.
Tehnički finoporozni silika gel prema GOST 3956, frakcija veličine čestica 0,5 - 1 mm.
Ispitne gasne mešavine sa zapreminskim udelom metana u vazduhu od 2,5 miliona -1 i 7,5 miliona -1 - GSO br. 3896-87; 10 miliona -1 - GSO br. 3897-87 prema državnom registru.
Kalibraciona gasna mešavina sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida u azotu od 50 ppm - GSO br. 3746-87 prema Državnom registru.
2 . Priprema za analizu
2.1. U hromatograf je ugrađena plinska hromatografska kolona (dužine ne više od 1 m) koja nije punjena adsorbentom.
Katalizator za punjenje reaktora priprema se na sljedeći način. Sušite silika gel na 150 - 180 °C 4 sata u sušioniku, stavite ga u porculansku čašu i napunite rastvorom nikl nitrata u količini od: na 20 g silikagela oko 10 g Ni( NO 3) 2 6H 2 O rastvoren u vodi. Silika gel mora biti potpuno uronjen u otopinu. Višak rastvarača se ispari. Masa se kalcinira na 600 - 800 °C dok ne prestane oslobađanje dušikovih oksida, zatim se ohladi, reaktor se napuni, spoji na hromatograf i nikl oksid se reducira u metalni nikl u struji vodonika (brzina protoka 60 cm 3 / min) na 400 - 500 °C tokom 4 sata
Aktivnost katalizatora se provjerava korištenjem mješavine ispitnog plina ugljičnog dioksida u argonu.
U reaktoru spojenom preko T-a na plinsku hromatografsku kolonu (na izlazu plina), ugljični dioksid se hidrogenira vodonikom na 450 - 500 °C u metan. Vrh metana detektuje se detektorom plamene jonizacije. Volumenski udio ugljičnog dioksida se određuje iz visine metanskog vrha i upoređuje sa nominalnim sadržajem ugljičnog dioksida u smjesi. Dozvoljeno odstupanje između rezultata nije više od 5%.
Dodatno prečišćavanje vodonika u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom, druga osušenim i kalciniranim sintetičkim zeolitom. Druga kolona se hladi tečnim azotom.
Dodatno prečišćavanje argona bakarnim oksidom na 700 - 750 °C, nakon čega slijedi uklanjanje vlage i ugljičnog dioksida u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom, druga sintetičkim zeolitom.
2.2. Kalibracija hromatografa
Kalibracija hromatografske instalacije (slika 3) se vrši metodom apsolutne kalibracije, korišćenjem kalibracionih smeša. Na osnovu hromatograma kalibracionih smeša konstruiše se kalibracioni grafikon zavisnosti visine metanskog pika, svedene na osetljivost M1 rekordera, u milimetrima, od zapreminskog udela metana u procentima.
1 - cilindar sa analiziranim gasom; 2 - cilindar sa nosećim gasom (azot, argon ili vodonik); 3 - reduktor cilindra; 4 - ventil za fino podešavanje; 5 - dozator; 6 - reaktor; 7 - detektor ionizacije plamena; 8 - mjerni uređaj
Kalibracija se provjerava jednom svaka 3 mjeseca.
Uslovi diplomiranja. Potrošnja gasa nosača argona je 60 - 70 cm 3 /min, vodonika 30 - 40 cm 3 /min, vazduha 150 - 200 cm 3 /min, doza kalibracione smeše je 1 - 2 cm 3. Osetljivost registratora se utvrđuje eksperimentalno, u zavisnosti od sastava kalibracione smeše i tipa hromatografa.
3 . Sprovođenje analize
3.1. Uzorak analiziranog gasa se uvodi u hromatograf pomoću dispenzera. Temperatura reaktora, brzina protoka nosećeg gasa, vodonika i vazduha i doza analiziranog gasa moraju biti identični onima usvojenim tokom kalibracije uređaja.
Osetljivost rekordera je odabrana tako da je vrh detektovane nečistoće maksimalan unutar trake grafikona rekordera.
4 . Obrada rezultata
4.1. Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 ( X 5) kao postotak jednak je volumnom udjelu metana prisutnog u analiziranom plinu i nastalog tokom hidrogenacije ugljičnog monoksida i dioksida, a koji se utvrđuje iz kalibracionog grafikona na osnovu visine metanskog pika, normaliziranog na osjetljivost M1 rekorder.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečni rezultat utvrđene vrednosti sa verovatnoćom poverenja od 0,95.
PRIMJENA5 . (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
INFORMACIONI PODACI
1 . RAZVILO I UVODILO Ministarstvo hemijske industrije SSSR-a
2 . ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Rezolucijom Državnog komiteta SSSR-a za standarde od 23. novembra 1979. br. 4496
Promjenu broj 3 usvojilo je Međudržavno vijeće za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (Zapisnik br. 12 od 21. novembra 1997. godine)
Registrovan od strane Tehničkog sekretarijata IGU br. 2699
|
Ime države |
Naziv nacionalnog tijela za standardizaciju |
|
Republika Azerbejdžan |
Azgosstandart |
|
Republika Jermenija |
Armgosstandard |
|
Republika Bjelorusija |
Državni standard Bjelorusije |
|
Republika Kazahstan |
Gosstandart Republike Kazahstan |
|
Kyrgyz Republic |
Kyrgyzstandard |
|
Republika Moldavija |
Moldovastandard |
|
Ruska Federacija |
Gosstandart Rusije |
|
Republika Tadžikistan |
Tajikgosstandart |
|
Turkmenistan |
Glavni državni inspektorat Turkmenistana |
|
Državni standard Ukrajine |
4 . REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI
|
Broj stava, podstava, prijave |
|||
|
6 . IZDANJE (avgust 2005.) sa amandmanima br. 1, 2, 3, odobrenim u martu 1985., novembru 1989., aprilu 1998. (IUS 6-85, 2-90, 7-98) |
GOST 10157-79
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
GAS I TEČNOST ARGON
TEHNIČKI USLOVI
IPC IZDAVAČKA KUĆA STANDARDA
Moskva
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
Datum uvođenja 01.07.80
Ovaj standard se odnosi na gasoviti i tečni argon dobijen iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka i namenjen za upotrebu kao zaštitni medij pri zavarivanju, rezanju i topljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, legura aluminijuma i magnezijuma, nerđajućeg hroma -nikl toplotno otporne legure i legirani čelici različitih kvaliteta, kao i prilikom rafiniranja metala u metalurgiji.
Formula Ar.
Atomska masa (prema međunarodnim atomskim masama iz 1985.) - 39.948.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2).
1. TEHNIČKI ZAHTJEVI
1.1. Gasni i tečni argon moraju biti proizvedeni u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.
1.2. U pogledu fizičkih i hemijskih parametara, gasoviti i tečni argon moraju biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli. 1.
Tabela 1
|
Naziv indikatora |
Norm |
|
|
Top grade |
Prvi razred |
|
|
1. Zapreminski udio argona, %, ne manje | ||
|
2. Zapreminski udio kiseonika, %, ne više | ||
|
3. Zapreminski udio dušika, %, ne više | ||
|
4. Zapreminski udio vodene pare, %, ne više, što odgovara temperaturi zasićenja argona vodenom parom pri pritisku od 101,3 kPa (760 mm Hg), °C, ne više | ||
|
5. Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 %, ne više | ||
napomene:
1. Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik nije standardiziran u plinovitom i tekućem argonu proizvedenom iz zraka ako je elektronski vodik, koji ne sadrži nečistoće spojeva koji sadrže ugljik i alkalije, kao i vodonik iz koksnog plina i Sintetski plin, posebno pročišćen u amonijaku, koristi se za pročišćavanje sirovog argona
2. Standardi za tečni argon navedeni u tabeli odgovaraju pokazateljima za gasoviti argon dobijeni potpunim isparavanjem uzorka tečnog argona.
3. Dozvoljeno je smanjiti količinu tečnog argona zbog njegovog isparavanja tokom transporta i skladištenja za najviše 10%.
1.3. NCP kodovi za gasoviti i tečni argon dati su u tabeli. 2.
tabela 2
2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI
2.1. Argon nije toksičan i nije eksplozivan, ali je opasan po život: kada se udiše, osoba trenutno gubi svijest, a smrt nastupa za nekoliko minuta. U mješavini argona s drugim plinovima ili u mješavini argona s kisikom, kada je volumni udio kisika u smjesi manji od 19%, razvija se nedostatak kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika dolazi do gušenja.
2.2. Gas argon je teži od zraka i može se akumulirati u slabo ventiliranim prostorima u blizini poda i u jamama, kao iu unutrašnjim zapreminama opreme namijenjene proizvodnji, skladištenju i transportu plinovitog i tekućeg argona. Istovremeno se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što dovodi do nedostatka kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika - do gušenja, gubitka svijesti i smrti osobe.
2.1; 2.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
2.3. Na mjestima gdje se može akumulirati plin argon, potrebno je pratiti sadržaj kisika u zraku pomoću automatskih ili ručnih instrumenata sa uređajem za daljinsko uzorkovanje zraka. Volumenski udio kiseonika u vazduhu mora biti najmanje 19%.
2.4. Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati promrzline na koži i oštećenje sluzokože očiju. Prilikom uzorkovanja i analize tekućeg argona potrebno je nositi zaštitne naočare.
2.5. Prije izvođenja radova na popravci ili pregleda ranije korištene transportne ili stacionarne posude s tekućim argonom, mora se zagrijati na temperaturu okoline i ispuhati zrakom. Dozvoljeno je započeti rad kada je volumni udio kisika unutar posude najmanje 19%.
2.6. Prilikom rada u atmosferi argona potrebno je koristiti izolacijski uređaj za kisik ili plinsku masku iz crijeva.
2.7. Rad cilindara napunjenih plinom argonom mora se provoditi u skladu s pravilima za projektiranje i siguran rad posuda pod pritiskom koje je odobrio Državni rudarsko-tehnički nadzor SSSR-a.
3. PRAVILA PRIHVAĆANJA
3.1. Gasni i tečni argon uzimaju se u serijama. Serijom se smatra svaka količina proizvoda koja je ujednačena u pogledu kvaliteta i dokumentovana u jednom dokumentu o kvalitetu.
Svaka serija tečnog i gasovitog argona mora biti popraćena dokumentom o kvaliteti koji sadrži sljedeće podatke:
naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;
naziv proizvoda, njegova klasa;
datum proizvodnje;
broj serije, broj cilindra (za gas argon);
zapreminu gasa argona u kubnim metrima i masu tečnog argona u tonama ili kilogramima (vidi Dodatak 1);
rezultati izvršenih analiza ili potvrda usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;
oznaka ovog standarda;
vrsta vodonika koji se koristi za pročišćavanje sirovog argona.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
3.2. Za određivanje volumnog udjela kisika i volumnog udjela vodene pare odabire se jedan cilindar od ukupnog broja cilindara koji se istovremeno puni argonom na jednom ili više razdjelnika za punjenje za određivanje volumnog udjela dušika, dva cilindra biraju se od onih koji se istovremeno pune na svakom razdjelniku za punjenje.
Ako se za barem jedan indikator dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na sve istovremeno punjene cilindre.
Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik određen je u uzorcima uzetim svakih 8 sati iz zajedničkog cjevovoda plina argona koji se dovodi u kolektore. Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, sprovode se ponovljene analize, koje se biraju od 2% cilindara napunjenih u roku od 8 sati.
Za kontrolu tlaka argona u napunjenim bocama odabire se 10% cilindara iz izlaza mjenjača.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).
3.3. Za kontrolu kvaliteta gasa argona od strane potrošača bira se 10% boca iz serije, ali najmanje dve boce za seriju od manje od 20 cilindara. Provjerava se pritisak u odabranim cilindrima.
3.4. Za kontrolu kvaliteta gasa argona koji se transportuje u autorecipijentima, uzima se uzorak od svakog autorecipijenta.
3.5. Za kontrolu kvaliteta tekućeg argona, uzorak se uzima iz svakog transportnog rezervoara. Proizvođaču je dozvoljeno da uzme uzorak tekućeg argona iz stacionarne posude prije punjenja tankera.
3.6. Ako dobijete nezadovoljavajuće rezultate analize prema st. 3.3; 3.4 i 3.5, za najmanje jedan od indikatora, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na cijelu seriju.
