FEDERALNA SLUŽBA NADZORA
U OBLASTI UPRAVLJANJA PRIRODOM

KVANTITATIVNA HEMIJSKA ANALIZA VODE

METODA MJERENJA MASE
KONCENTRACIJE NITRATNIH JONA U PIĆU,
POVRŠINSKE I OTPADNE VODE
FOTOMETRIJSKOM METODOM
SA SALICILNOM KISELINOM

PND F 14.1:2:4.4-95

Tehnika je odobrena za državne potrebe
kontrola životne sredine

MOSKVA 1995
(izdanje 2011.)

Metodologiju je pregledala i odobrila federalna budžetska institucija “Federalni centar za analizu i procjenu tehnološkog uticaja” (FBU “FCAO”).

Developer:

"Federalni centar za analizu i procjenu tehnogenog uticaja" (FBU "FCAO")

1. UVOD

Ovaj dokument utvrđuje metodu za mjerenje masene koncentracije nitratnih jona u pijaćoj, površinskoj i otpadnoj vodi fotometrijskom metodom.

Mjerni opseg od 0,1 do 100 mg/dm3

Ako masena koncentracija nitratnih jona u analiziranom uzorku prelazi 10 mg/dm 3, tada se uzorak mora razrijediti.

Interferirajući uticaji uzrokovani prisustvom suspendovanih, obojenih organskih materija, hlorida u količinama većim od 200 mg/dm 3, nitrita sa sadržajem većim od 2,0 mg/dm 3, gvožđa sa masenim koncentracijama većim od 5,0 mg/dm 3, su eliminiše se posebnim pripremnim uzorcima (tačka 9.1).

2 PRIPISANE KARAKTERISTIKE INDIKATORA PRECIZNOSTI MJERENJA

Date su vrijednosti indikatora točnosti mjerenja 1 - proširena relativna nesigurnost mjerenja ovom metodom sa faktorom pokrivenosti 2. Budžet mjerne nesigurnosti dat je u .

2 Odgovara karakteristici greške na nivou pouzdanosti od P = 0,95.

Vrijednosti indikatora točnosti metode koriste se kada:

Registracija rezultata mjerenja izdatih od strane laboratorija;

Procjena kvaliteta ispitivanja u laboratoriji;

Procjena mogućnosti korištenja ove tehnike u određenoj laboratoriji.

3 MERNI INSTRUMENTI, POMOĆNA OPREMA, REAGENSI I MATERIJALI

Prilikom izvođenja mjerenja moraju se koristiti sljedeći mjerni instrumenti, oprema, reagensi i materijali.

3.1 Merni instrumenti

Bilo koji tip fotoelektrokolorimetra ili spektrofotometra koji može mjeriti optičku gustoću na l = 410 nm.

Kivete sa dužinom upijajućeg sloja od 20 mm.

Laboratorijske vage posebne klase tačnosti sa vrijednošću podjele ne većom od 0,1 mg, maksimalnom granicom težine ne većom od 210 g, GOST R 53228-2008.

Državni standardni uzorci (GSO) sastava otopine nitratnih jona masene koncentracije 1 mg/dm 3. Relativna greška certificiranih vrijednosti masene koncentracije nije veća od 1% pri P = 0,95.

Boce za mjerenje punjenja 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74.

Pipete 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91.

Čaše za vaganje SV, GOST 25336-82.

Naočale otporne na toplinu V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82.

Kolorimetrijske epruvete P-2-10-0.1 HS GOST 1770-74.

3.2 Pomoćna oprema, materijali

Laboratorijski orman za sušenje sa temperaturom grijanja do 130 °C.

Vodeno kupatilo, TU 10-23-103.

Porculanske čaše za isparavanje, GOST 9147-80.

Filteri bez pepela, TU 6-09-1678-95.

Boce od polimernog materijala ili stakla sa brušenim ili navojnim poklopcima kapaciteta 500 - 1000 cm 3 za uzorkovanje i skladištenje uzoraka.

Zapazi me.

1 Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata odobrenih tipova koji obezbjeđuju mjerenja sa utvrđenom tačnošću.

2 Dozvoljena je upotreba druge opreme sa metrološkim i tehničkim karakteristikama sličnim navedenim.

3 Merila moraju biti verifikovana u utvrđenim rokovima.

3.3 Reagensi

Kalijum nitrat, GOST 4217-77.

Kalijum dihromat, GOST 4220-75.

Aluminijum-amonijum stipsa, GOST 4238-77.

Kalijum alum, GOST 4329-77.

Aktivni ugljen, BAU-E, TU 6-16-3075.

Amonijum sulfat, GOST 3769-78.

Salicilna kiselina, GOST 624-70.

Natrijum salicilna kiselina, GOST 17628-72.

Kalijum-natrijum tartarat 4-voda (Rochelle so) GOST 5845-79.

Srebrni sulfat TU 6-09-3703-74.

Destilirana voda GOST 6709-72.

Zapazi me.

1 Svi reagensi koji se koriste za mjerenja moraju biti analitičke čistoće. ili kvaliteta reagensa

2 Dozvoljena je upotreba reagensa proizvedenih prema drugoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, uključujući i one iz uvoza.

4 METODA MJERENJA

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije nitratnih jona zasniva se na interakciji nitratnih jona sa salicilnom kiselinom da nastane žuto kompleksno jedinjenje.

Optička gustina rastvora se meri na l = 410 nm u kivetama sa dužinom upijajućeg sloja od 20 mm.

5 ZAHTJEVI SIGURNOSTI I ZAŠTITE ŽIVOTNE SREDINE

Prilikom izvođenja mjerenja moraju se poštovati sljedeći sigurnosni zahtjevi.

5.1 Prilikom izvođenja mjerenja potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu sa hemijskim reagensima u skladu sa GOST 12.1.007-76.

5.2 Električna sigurnost pri radu sa električnim instalacijama u skladu sa GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Organizacija obuke radnika o zaštiti na radu u skladu sa GOST 12.0.004-90.

5.4 Laboratorijske prostorije moraju biti u skladu sa zahtjevima zaštite od požara u skladu sa GOST 12.1.004-91 i imati opremu za gašenje požara u skladu sa GOST 12.4.009-83.

6 ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJU OPERATERA

Mjerenja može obaviti hemičar-analitičar koji je obučen u tehniku ​​fotometrijske analize, proučio je uputstvo za upotrebu spektrofotometra ili fotokolorimetra i dobio zadovoljavajuće rezultate pri praćenju postupka mjerenja.

7 ZAHTJEVI ZA USLOVE MJERENJA

Merenja se vrše pod sledećim uslovima:

Temperatura okoline (20 ± 5) °C;

Relativna vlažnost ne više od 80% pri t = 25 °C;

Atmosferski pritisak (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC frekvencija (50 ± 1) Hz;

Mrežni napon (220 ± 10) V.

8 PRIPREMA ZA MJERENJA

U pripremi za izvođenje mjerenja potrebno je izvršiti sljedeće poslove: priprema staklene posude za uzorkovanje, uzorkovanje, priprema uređaja za rad, priprema pomoćnih i kalibracionih rastvora, baždarenje uređaja, uspostavljanje i praćenje stabilnosti kalibracione karakteristike.

8.1 Priprema staklenog posuđa za uzorkovanje

Boce za prikupljanje i čuvanje uzoraka vode odmašćuju se rastvorom CMC, ispiru vodom iz slavine, hromom, ponovo vodom iz slavine, a zatim 3-4 puta destilovanom vodom.

8.2 Uzorkovanje i skladištenje

Uzorkovanje vode za piće vrši se u skladu sa zahtjevima GOST R 51593-2000 „Voda za piće. Odabir uzorka".

Uzorkovanje površinskih i otpadnih voda vrši se u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje”, PND F 12.15.1-08 “Smjernice za uzorkovanje za mjerenja otpadnih voda”.

Uzorci vode (zapremina od najmanje 200 cm3) uzimaju se u boce od polimernog materijala ili stakla, prethodno isprane uzorkovanom vodom.

Ako se određivanje nitratnih jona vrši na dan uzorkovanja, onda konzerviranje nije potrebno.

Ukoliko se uzorak ne analizira na dan uzimanja, konzervira se dodavanjem koncentrovane sumporne kiseline (na 1 dm 3 vode - 1 cm 3 H 2 SO 4 konc.). Konzervirani uzorak može se čuvati najviše dva dana na temperaturi od (3 - 4) °C.

Uzorak vode ne treba izlagati direktnoj sunčevoj svjetlosti. Za isporuku u laboratorij, posude s uzorcima pakuju se u kontejnere koji osiguravaju sigurnost i štite od naglih promjena temperature.

Prilikom uzimanja uzoraka sastavlja se prateći dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi zagađivači;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Volumen uzorka;

Funkcija, prezime uzimača uzorka, datum.

8.3 Priprema uređaja za rad

Priprema spektrofotometra ili fotoelektrokolorimetra za rad vrši se u skladu sa uputstvom za upotrebu uređaja.

8.4 Priprema rastvora

8 .4 .1 Rješenje hidroksid natrijum I Rochelle sol

400 g natrijum hidroksida i 60 g Rochelle soli stavi se u čašu kapaciteta 1000 cm 3, rastvori u 500 cm 3 destilovane vode, ohladi, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i podesi na oznaka destilovanom vodom.

8 .4 .2 Rješenje salicilna kiseline

Uzorak (1,0 g) salicilne kiseline stavi se u čašu zapremnine 100 cm 3 , rastvori u 50 cm 3 etil alkohola, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3 i dovede do oznake sa etil alkohol. Rastvor se priprema na dan upotrebe.

8 .4 .3 Rješenje natrijum salicilna kiselina With masa dionice 0 ,5 %

Izvagana porcija (0,5 g) natrijum salicilne kiseline rastvori se u 100 cm 3 destilovane vode. Rastvor se priprema na dan upotrebe.

8 .4 .4 Suspenzija hidroksid aluminijum

125 g aluminijum-amonijuma ili aluminijum-kalijum aluma rastvori se u 1 dm 3 destilovane vode, rastvor se zagreje na 60°C i uz stalno mešanje se polako dodaje 55 cm 3 koncentrovanog rastvora amonijaka. Ostavite smjesu da odstoji oko 1 sat, filtrirajte i isperite talog aluminij hidroksida ponovljenim dekantiranjem destilovanom vodom dok se slobodni amonijak potpuno ne ukloni.

8.5 Priprema otopina za kalibraciju

8 .5 .1 Basic kalibracija rješenje nitratne jone With masa koncentracija 0 ,1 mg/cm 3

1) Rastvor se priprema iz GSO u skladu sa uputstvima priloženim uz uzorak.

2) Uzorak (0,1631 g) kalijum nitrata, prethodno osušen na 105 °C, stavi se u čašu kapaciteta 100 cm 3, rastvori u 50 cm 3 destilovane vode, prenese u odmernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i podesiti do oznake destilovanom vodom.

1 cm 3 rastvora treba da sadrži 0,1 mg nitratnih jona.

Rok trajanja rastvora je 3 meseca.

U nizu kolorimetrijskih epruveta kapaciteta 10 cm 3 pipetom se uzastopno bira 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 cm 3 radnog kalibracionog rastvora nitratnih jona (tačka 8.5.2) i dovedite do oznake destilovanom vodom. Sadržaj nitratnih jona u rastvorima je 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 mg/dm3.

Rastvori se prenesu u porculanske čaše, doda se 2 cm 3 rastvora salicilne kiseline (ili 2 cm 3 rastvora natrijum salicilne kiseline) i ispari do suha u porculanskoj šolji u vodenom kupatilu. Nakon hlađenja, suvi ostatak se pomeša sa 2 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline i ostavi 10 minuta. Zatim se sadržaj čaše razblaži sa 10 - 15 cm 3 destilovane vode, doda se približno 15 cm 3 rastvora natrijum hidroksida i Rochelle soli, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3, ispere se stijenke čaše destilovanom vodom, ohladiti tikvicu u hladnoj vodi na sobnu temperaturu i dotjerati destilovanom vodom do oznake i dobiveni obojeni rastvor se odmah fotometrira l = 410 nm u kivetama sa dužinom upijajućeg sloja od 20 mm. Istovremeno sa obradom kalibracionih rastvora, izvodi se „slep eksperiment“ sa destilovanom vodom koja se koristi kao referentna otopina.

Prilikom konstruiranja kalibracijskog grafikona, vrijednosti optičke gustoće se iscrtavaju duž ordinatne osi, a koncentracija nitratnih iona u mg/dm 3 duž ose apscise.

8.7 Praćenje stabilnosti kalibracione karakteristike

Stabilnost kalibracione karakteristike prati se najmanje jednom u kvartalu, kao i pri promeni serija reagensa, nakon kalibracije ili popravke uređaja. Sredstva kontrole su novopripremljeni uzorci za kalibraciju (najmanje 3 uzorka od onih navedenih u tački 8.6).

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je ispunjen sljedeći uvjet za svaki kalibracijski uzorak:

(1)

Gdje X- rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije nitratnih jona u kalibracijskom uzorku;

WITH- ovjerena vrijednost masene koncentracije nitratnih jona;

uI (TOE)- standardna devijacija rezultata merenja dobijenih u uslovima srednje preciznosti, %.

Vrijednosti uI (TOE)date su u Dodatku A.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije ispunjen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se eliminirao rezultat koji sadrži grubu grešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, saznajte razloge i ponovite kontrolu koristeći druge kalibracijske uzorke predviđene metodologijom. Ako se ponovo otkrije nestabilnost karakteristike kalibracije, konstruiše se novi kalibracioni grafikon.

9 UZIMANJE MJERENJA

Gdje r- granica ponovljivosti čije su vrijednosti navedene u.

Tabela 2 - Granične vrijednosti ponovljivosti pri vjerovatnoći P = 0,95

Ako uslov (4) nije ispunjen, metode se mogu koristiti za verifikaciju prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu sa odeljkom 5 GOST R ISO 5725-6-2002.

11 REGISTRACIJA REZULTATA MJERENJA

Rezultat mjerenja u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu može se predstaviti u obliku:X± = 0,01 × U× X, mg/dm 3 ,

Gdje X- rezultat mjerenja masene koncentracije utvrđen prema tački 10, mg/dm 3 ;

U- vrijednost indikatora tačnosti mjerenja (proširena mjerna nesigurnost sa faktorom pokrivenosti 2).

Značenje U dato u .

Rezultat mjerenja je dozvoljeno prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku: X ± 0,01 × U l× X, mg/dm 3 , P = 0,95, predviđenoU l < U, Gdje U l - vrijednost indikatora tačnosti mjerenja (proširena nesigurnost sa faktorom pokrivenosti 2), utvrđena primjenom tehnike u laboratoriji i osigurana praćenjem stabilnosti rezultata mjerenja.

Bilješka.

Prilikom prikazivanja rezultata mjerenja u dokumentima koje izdaje laboratorij, naznačiti:

Broj rezultata paralelnih određivanja koji se koriste za izračunavanje rezultata mjerenja;

Metoda za određivanje rezultata mjerenja (aritmetička sredina ili medijana rezultata paralelnih određivanja).

12 KONTROLA TAČNOSTI REZULTATA MJERENJA

12.1 Opšte odredbe

Kontrola kvaliteta rezultata mjerenja prilikom primjene tehnike u laboratoriji uključuje:

Operativna kontrola postupka mjerenja;

Praćenje stabilnosti rezultata merenja zasnovano na praćenju stabilnosti standardne devijacije (RMS) ponovljivosti, RMSD srednje (u laboratoriji) preciznosti i tačnosti.

Učestalost praćenja od strane izvođača postupka mjerenja i algoritmi kontrolnih postupaka, kao i sprovedene procedure praćenja stabilnosti rezultata mjerenja, uređuju se internim dokumentima laboratorije.

Odgovornost za organizovanje kontrole stabilnosti rezultata merenja je na licu odgovornom za sistem kvaliteta u laboratoriji.

Rješavanje neslaganja između rezultata dvije laboratorije vrši se u skladu sa 5.3.3 GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Operativna kontrola postupka mjerenja aditivnom metodom

Operativna kontrola postupka mjerenja vrši se upoređivanjem rezultata posebnog kontrolnog postupka K k sa kontrolnim standardom TO.

Rezultat postupka kontrole K k izračunato po formuli:

(5)

Gdje - rezultat mjerenja masene koncentracije nitratnih jona u uzorku sa poznatim dodatkom - aritmetička sredina dva rezultata paralelnog određivanja, među kojima neslaganje zadovoljava uslov (4).

X avg- rezultat mjerenja masene koncentracije nitratnih jona u originalnom uzorku - aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, među kojima neslaganje zadovoljava uslov (4).

C d - količina aditiva.

Kontrolni standard TO izračunato po formuli

(6)

Gdje - standardne devijacije srednje preciznosti koje odgovaraju masenoj koncentraciji nitratnih jona u uzorku sa poznatim dodatkom, odnosno u originalnom uzorku, mg/dm 3.

Postupak mjerenja se smatra zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uslovi:

Metodologiju su pregledali i odobrili Glavna uprava za analitičku kontrolu i metrološku podršku ekoloških aktivnosti (GUAC) i glavni metrolog Ministarstva prirodnih resursa Ruske Federacije.

U skladu sa zahtjevima GOST R ISO 5725-1-2002 ? GOST R ISO 5725-6-2002 i na osnovu sertifikata o metrološkoj sertifikaciji br. 224.01.03.012/2004 izvršene su izmene u MVI. (Zapisnik br. 1 sa sastanka Naučno-tehničke ustanove Federalne državne ustanove “FCAM” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 03.03.2004.)

Tehnika je namijenjena mjerenju masene koncentracije nitratnih jona u rasponu od 0,1 - 10,0 mg/dm 3 u prirodnim i otpadnim vodama fotometrijskom metodom.

Ako masena koncentracija nitrat-iona u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu, tada se uzorak može razrijediti na način da koncentracija nitrat-iona odgovara rasponu navedenom u Tabeli 1.

Interferentni uticaji uzrokovani prisustvom suspendovanih, obojenih organskih supstanci, hlorida u količinama većim od 200 mg/dm 3 , nitrita u koncentracijama većim od 2,0 mg/dm 3 , gvožđa u koncentracijama većim od 5,0 mg/dm 3 eliminišu se posebnom pripremom uzorka (vidi klauzula 7.4).

1. PRINCIP METODE

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije nitratnog jona zasniva se na interakciji nitratnih jona sa salicilnom kiselinom da nastane žuto kompleksno jedinjenje.

2. PRIPISANE KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA I NJEGOVE KOMPONENTE

Ova tehnika osigurava da se rezultati analize dobiju s greškom koja ne prelazi vrijednosti date u Tabeli 1.

Tabela 1

Opseg mjerenja, vrijednosti tačnosti, ponovljivosti i pokazatelji obnovljivosti

Vrijednosti indikatora točnosti metode koriste se kada:

Registracija rezultata analiza koje izdaje laboratorij;

Kvarc kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 20 mm.

Laboratorijske vage, 2 klase. tačnost GOST 24104.

Volumetrijsko punjenje tikvice 2-50-2

2-1000-2 GOST 1770.

Čaše za vaganje SV GOST 25336.

Naočare otporne na toplinu V-1-1000

V-1-100, TS, GOST 25336.

Kolorimetrijske epruvete P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2 . Pomoćna oprema, materijali

Električni ormar za sušenje OST 16.0.801.397.

Vodeno kupatilo TU 10-23-103.

Porculanske čaše za isparavanje GOST 9147.

Filteri bez pepela TU 6-09-1678.

Boce od stakla ili polietilena sa brušenim ili navojnim zatvaračima kapaciteta 500 - 1000 cm 3 za uzorkovanje i skladištenje uzoraka.

3.3 . Reagensi

Kalijum nitrat GOST 4217.

Kalijum dihromat GOST 4220.

Aluminijum-amonijum stipsa GOST 4238.

Kalijum alum GOST 4329.

Aktivni ugljen BAU-E, TU 6-16-3075.

Vodeni amonijak GOST 3760.

Amonijum sulfat GOST 3769.

Etil alkohol GOST 18300.

Salicilna kiselina GOST 624.

Natrijum salicilna kiselina GOST 17628 G).

PND F 14.1:2.4-95 G

Sumporna kiselina GOST 4204.

Natrijum hidroksid GOST 4328.

Kalijum-natrijum tartarat 4-voda (Rochelle so) GOST 5845.

Srebrni sulfat TU 6-09-3703.

Destilovana voda GOST 6709.

Svi reagensi moraju biti hemijski čisti. ili ch.d.a. i ne sadrže nečistoće nitratnih jona.

4. USLOVI ZA BEZBEDAN RAD

4.1 . Prilikom izvođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu sa hemijskim reagensima u skladu sa GOST 12.1.007.

4.2 . Električna sigurnost pri radu sa električnim instalacijama u skladu sa GOST 12.1.019.

4.3 . Organizacija obuke radnika o zaštiti na radu u skladu sa GOST 12.0.004.

4.4 . Laboratorijski prostori moraju biti u skladu sa sigurnošću od požara u skladu sa GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu sa GOST 12.4.009.

5. ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJE OPERATORA

Mjerenja može obaviti analitički hemičar koji je vješt u tehnikama fotometrijske i spektrofotometrijske analize i proučio upute za rad sa odgovarajućim instrumentima.

6. USLOVI ZA IZVRŠENJE MJERENJA

Merenja se vrše pod sledećim uslovima:

temperatura okoline (20 ± 5) °C;

relativna vlažnost (80 ± 5)%;

atmosferski pritisak (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC frekvencija (50 ± 1) Hz;

mrežni napon (220 ± 10) V.

7. PRIPREMA ZA MJERENJA

7.1 . Priprema staklenog posuđa za uzorkovanje

Boce za prikupljanje i čuvanje uzoraka vode se odmašćuju rastvorom CMC, ispiru vodom iz slavine, hromom, ponovo vodom iz slavine, a zatim 3-4 puta destilovanom vodom.

7.2. Prikupljanje i skladištenje uzoraka vode

Uzorkovanje se vrši u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje." G)

PND F 14.1:2.4-95 G) Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke komisije Federalne državne ustanove “CEKA” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Uzorci vode (zapremina od najmanje 200 cm3) uzimaju se u staklene ili polietilenske boce, prethodno isprane uzorkovanom vodom.

Ako se određivanje nitrata vrši na dan uzorkovanja, onda konzerviranje nije potrebno.

Ukoliko se uzorak ne analizira na dan uzimanja, onda se konzervira dodavanjem koncentrovane sumporne kiseline (na 1 dm 3 vode - 1 cm 3 H 2 SO 4 konc.). Konzervirani uzorak može se čuvati najviše 2 dana na temperaturi od (3 - 4) °C.

Uzorak vode ne treba izlagati direktnoj sunčevoj svjetlosti. Za isporuku u laboratorij, posude s uzorcima pakuju se u kontejnere koji osiguravaju sigurnost i štite od naglih promjena temperature. Prilikom uzimanja uzoraka sastavlja se prateći dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi zagađivači;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Funkcija, prezime uzimača uzorka, datum.

7.3 . Priprema uređaja za rad

Priprema spektrofotometra ili fotoelektrokolorimetra za rad vrši se u skladu sa uputstvom za upotrebu uređaja.

7.4 . Oslobađanje od ometajućih uticaja

7.5 . Priprema rastvora

Osnovni rastvor nitratnih jona.

Uzorak (0,1631 g) kalijum nitrata, prethodno osušen na 105 °C, stavlja se u čašu kapaciteta 100 cm 3, rastvori se u 50 cm 3 destilovane vode, prebacuje u odmernu tikvicu kapaciteta 1000 cm. 3 i podesiti do oznake destilovanom vodom.

1 cm 3 sadrži 0,1 mg nitratnih jona. Rastvor je stabilan 3 mjeseca.

U prisustvu GSO: rastvor se priprema u skladu sa uputstvima priloženim uz uzorak.

1 cm 3 rastvora treba da sadrži 0,1 mg nitratnih jona.

Radni rastvor nitratnih jona.

10,0 cm 3 osnovnog rastvora nitratnih jona se prebacuje u odmernu tikvicu od 100 cm 3 i destilovanom vodom dovede do oznake.

1 cm 3 rastvora sadrži 0,01 mg nitratnih jona. Rastvor se priprema na dan analize.

Otopina natrijum hidroksida i Rochelle soli.

400 g natrijum hidroksida i 60 g Rochelle soli stavi se u čašu kapaciteta 1000 cm 3, rastvori se u 500 cm 3 destilovane vode, ohladi, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 G) i dopuniti do oznake destilovanom vodom G).

PND F 14.1:2.4-95 G) Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke komisije Federalne državne ustanove “CEKA” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Otopina salicilne kiseline (o-hidroksibenzojeva).

Uzorak (1,0 g) salicilne kiseline stavi se u čašu kapaciteta 100 cm 3 , rastvori u 50 cm 3 etil alkohola, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3 i dovede do oznake sa etil alkohol. Rastvor se priprema na dan upotrebe.

G ) Natrijum salicilna kiselina, 0,5 %-to rješenje.

Izvagana porcija (0,5 g) natrijum salicilne kiseline rastvori se u 100 cm 3 destilovane vode. Rastvor se priprema na dan upotrebe G ) .

PND F 14.1:2.4-95 G) Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke komisije Federalne državne ustanove “CEKA” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Suspenzija aluminijum hidroksida.

U 1 dm 3 destilovane vode rastvori se 125 g aluminijum-amonijum ili aluminijum-kalijum stipse, rastvor se zagreje na 60°C i uz neprekidno mešanje se polako dodaje 55 cm 3 koncentrovanog rastvora amonijaka. Ostavite smjesu da odstoji oko 1 sat, filtrirajte i isperite talog aluminij hidroksida ponovljenim dekantiranjem destilovanom vodom dok se slobodni amonijak potpuno ne ukloni.

7.6 . Priprema kalibracionih rastvora

U nizu kolorimetrijskih epruveta uzima se uzastopno 10 cm 3 pipetom od 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 cm 3 radnog rastvora nitrat jona (0,01 mg/cm 3) i razblažiti destilovanom vodom do oznake. G) Sadržaj nitratnih jona u rastvorima je 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 mg/dm3 G) .

PND F 14.1:2.4-95 G) Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke komisije Federalne državne ustanove “CEKA” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Rastvori se prenesu u porculanske čaše, doda se 2 cm 3 rastvora salicilne kiseline (ili 2 cm 3 rastvora natrijum salicilne kiseline) i ispari do suha u porculanskoj šolji u vodenom kupatilu. Nakon hlađenja, suvi ostatak se pomeša sa 2 cm 3 sumporne kiseline i ostavi 10 minuta. Zatim se sadržaj čaše razblaži sa 10 - 15 cm 3 destilovane vode, doda se približno 15 cm 3 rastvora natrijum hidroksida i Rochelle soli, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3, ispere se stijenke čaše s destilovanom vodom, ohladiti tikvicu u hladnoj vodi na sobnu temperaturu i podesiti destilovanom vodom do oznake i dobiveni obojeni rastvor se odmah fotometrira na? = 410 nm u kivetama sa debljinom upijajućeg sloja od 20 mm. Istovremeno sa obradom kalibracionih rastvora, izvodi se „slep eksperiment“ sa destilovanom vodom koja se koristi kao referentna otopina.

Kalibracioni graf je konstruisan metodom najmanjih kvadrata u koordinatama: A - optička gustina; C je koncentracija nitratnih jona u otopini za kalibraciju (mg/dm 3).

7.7 . Praćenje stabilnosti kalibracione karakteristike

Stabilnost karakteristike kalibracije prati se najmanje jednom u kvartalu ili prilikom mijenjanja serija reagensa. Sredstva kontrole su novopripremljeni uzorci za kalibraciju (najmanje 3 uzorka od onih navedenih u tački 7.6).

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je ispunjen sljedeći uvjet za svaki kalibracijski uzorak:

Gdje X - rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije nitratnih jona u kalibracijskom uzorku;

WITH- ovjerena vrijednost masene koncentracije nitratnih jona;

- standardna devijacija unutarlaboratorijske preciznosti, ustanovljena pri implementaciji tehnike u laboratoriji.

Bilješka. Dozvoljeno je uspostaviti standardnu ​​devijaciju unutarlaboratorijske preciznosti prilikom implementacije tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: = 0,84s R, uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

s vrijednosti R date su u tabeli 1.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije ispunjen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se eliminirao rezultat koji sadrži grubu grešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, saznajte razloge i ponovite kontrolu koristeći druge kalibracijske uzorke predviđene metodologijom. Ako se ponovo otkrije nestabilnost karakteristike kalibracije, konstruiše se novi kalibracioni grafikon.

8. IZVEDITE MJERENJA

Uzorak zapremine 150 cm 3 obrađuje se kako je navedeno u paragrafu 7.4. Filtrat se koristi za analizu. Njegova zapremina može biti 5,0 - 10 cm 3 u zavisnosti od koncentracije nitratnih jona u vodi. Zatim nastavite kako je opisano u paragrafu 7.6. Prilikom analize uzorka vode izvode se najmanje dva paralelna određivanja.

9. OBRADA REZULTATA MJERENJA

X = WITH?TO TO= 0,01 dm 3 / V dm 3,

Gdje WITH- sadržaj nitratnih jona utvrđen iz grafikona, mg/dm 3 ;

V- zapremina ispitnog uzorka uzetog za analizu, dm 3.

Za rezultat analize X cp uzeti aritmetičku sredinu dva paralelna određivanja X 1 i X 2

za koje je ispunjen sljedeći uslov:

(1 )

Gdje r- granica ponovljivosti, čije su vrijednosti date u tabeli 2.

tabela 2

Granične vrijednosti ponovljivosti po vjerovatnoći R = 0,95

Ako uslov (1) nije ispunjen, metode se mogu koristiti za verifikaciju prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu sa odeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

Razlika između analitičkih rezultata dobijenih u dvije laboratorije ne bi trebala prelaziti granicu ponovljivosti. Ako je ovaj uslov ispunjen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihova aritmetička sredina se može koristiti kao konačna vrijednost. Granične vrijednosti ponovljivosti date su u tabeli 3.

Tabela 3

Granične vrijednosti ponovljivosti po vjerovatnoći R = 0,95

Ako je granica ponovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za procjenu prihvatljivosti rezultata analize u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

10. REGISTRACIJA REZULTATA ANALIZE

10.1 . Rezultat analize X sr u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu mogu se predstaviti u obliku: X c p ± D, R = 0,95,

gdje je D pokazatelj tačnosti tehnike.

Vrijednost D se izračunava pomoću formule: D = 0,01?d? X sri . Vrijednost d je data u tabeli 1.

Rezultat analize je prihvatljivo prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku: X c p ± D l, R= 0,95, zavisno od D l< D, где X cf - rezultat analize dobijen u skladu sa uputstvima u metodologiji;

±D l - vrijednost karakteristike greške rezultata analize, ustanovljene tokom implementacije tehnike u laboratoriji i osigurane praćenjem stabilnosti rezultata analize.

Bilješka. Prilikom predstavljanja rezultata analize u dokumentima koje izdaje laboratorij, navesti:

Broj rezultata paralelnih određivanja koji se koriste za izračunavanje rezultata analize;

Metoda za određivanje rezultata analize (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

10.2 . Ako masena koncentracija nitratnih jona u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu raspona, tada je dopušteno razrijediti uzorak tako da masena koncentracija nitratnih jona odgovara reguliranom rasponu.

Rezultat analize X sr u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu mogu se predstaviti u obliku: X cr ± D?, R = 0,95,

gdje ±D? - vrijednost karakteristike greške rezultata analize, prilagođene količini greške u uzimanju alikvota.

11. KONTROLA KVALITETA REZULTATA ANALIZE PRILIKOM IMPLEMENTACIJE METODE U LABORATORIJI

Kontrola kvaliteta rezultata analize pri implementaciji tehnike u laboratoriju uključuje:

Operativna kontrola postupka analize (na osnovu procene greške u sprovođenju posebnog postupka kontrole);

Praćenje stabilnosti rezultata analize (na osnovu praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti, greške).

11.1 . Algoritam za operativnu kontrolu postupka analize aditivnom metodom

TO do sa kontrolnim standardom TO.

TO k se izračunava pomoću formule:

,

Gdje X?sri- rezultat analize masene koncentracije nitratnih jona u uzorku sa poznatim dodatkom - aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, neslaganje između kojih zadovoljava uslov (1) iz odjeljka 9.

X av - rezultat analize masene koncentracije nitratnih jona u originalnom uzorku je aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, među kojima neslaganje zadovoljava uvjet (1) iz odjeljka 9.

Kontrolni standard TO izračunato po formuli:

gdje, - vrijednosti karakteristike greške rezultata analize, ustanovljene u laboratoriju prilikom primjene metode, koje odgovaraju masenoj koncentraciji nitratnih jona u uzorku sa poznatim dodatkom, odnosno u originalnom uzorku.

Bilješka.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uslovi:

TO To? TO (2)

Ako uvjet (2) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako uvjet (2) ponovo nije ispunjen, utvrđuju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

11.2 . Algoritam za operativnu kontrolu postupka analize korišćenjem uzoraka za kontrolu

Operativna kontrola postupka analize vrši se upoređivanjem rezultata posebnog kontrolnog postupka TO do sa kontrolnim standardom TO.

Rezultat postupka kontrole TO k se izračunava pomoću formule:

Gdje WITH cf - rezultat analize masene koncentracije nitrat-jona u kontrolnom uzorku - aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, neslaganje između kojih zadovoljava uslov (1) iz odeljka 9;

WITH- ovjerena vrijednost kontrolnog uzorka.

Kontrolni standard TO izračunato po formuli

TO = Dl,

gdje je ±D l karakteristična greška rezultata analize koja odgovara certificiranoj vrijednosti kontrolnog uzorka.

Bilješka. Dozvoljeno je utvrditi karakteristiku greške rezultata analize prilikom uvođenja tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: D l = 0,84D, uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultate analize.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uslovi:

TO To? TO (3)

Ako uvjet (3) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako uvjet (3) ponovo nije ispunjen, razjašnjavaju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

Učestalost operativne kontrole postupka analize, kao i sprovedene procedure praćenja stabilnosti rezultata analize, regulisani su Priručnikom za kvalitet laboratorije.

Aplikacija

Obrazac za evidentiranje rezultata analize.

Državni komitet Ruske Federacije za standardizaciju i mjeriteljstvo

sertifikat № 224.01.03.012/2004

CERTIFIKAT

o certificiranju mjernih tehnika

Postupak mjerenja masena koncentracija nitratnih jona u prirodnim i otpadnim vodama fotometrijskom metodom sa salicilnom kiselinom,

razvijen FSUE "Centar za kontrolu i analizu životne sredine" Ministarstva prirodnih resursa Rusije (Moskva) ,

sertifikovan u skladu sa GOST R 8.563-96.

Sertifikacija je izvršena na osnovu rezultata metrološko ispitivanje materijala za razvoj mjernih tehnika .

Kao rezultat certifikacije utvrđeno je da je metoda u skladu sa metrološkim zahtjevima koji su joj postavljeni i da ima sljedeće osnovne metrološke karakteristike:

1. Opseg mjerenja, vrijednosti tačnosti, ponovljivosti, pokazatelji ponovljivosti

2. Opseg mjerenja, ponovljivost i granične vrijednosti ponovljivosti sa vjerovatnoćom R = 0,95

3. Prilikom primjene metode u laboratoriji obezbijediti:

Operativna kontrola postupka mjerenja (na osnovu procjene greške prilikom sprovođenja posebnog postupka kontrole);

Praćenje stabilnosti rezultata mjerenja (na osnovu praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti, greške).

Algoritam za operativnu kontrolu postupka mjerenja dat je u dokumentu o postupku mjerenja.

Procedure za praćenje stabilnosti rezultata merenja regulisane su Priručnikom za kvalitet laboratorije.

4. Datum izdavanja sertifikata je 22. decembar. 2004

zamjenik Direktor za naučni rad I.E. Dobrovinsky

ODRICANJE GARANCIJE ZA UPOTREBU
Tekst je dat samo u informativne svrhe i možda nije aktuelan.
Štampano izdanje je u potpunosti ažurirano sa aktuelnim datumom.

MINISTARSTVO ZAŠTITE ŽIVOTNE SREDINE I
PRIRODNI RESURSI RUJSKE FEDERACIJE

"ODOBRENO"

zamjenik ministra

V.F. Kostin

KVANTITATIVNA HEMIJSKA ANALIZA VODE

POSTUPAK MJERENJA
MASENA KONCENTRACIJA NITRATNIH IONA
U PRIRODNIM I OTPADNIM VODAMA FOTOMETRIJSKIM
METODA SA SALICILNOM KISELINOM

PND F 14.1:2.4-95

Metodologija je odobrena za potrebe državne kontrole životne sredine

MOSKVA 1995

(izdanje 2004.)

Metodologiju su pregledali i odobrili Glavna uprava za analitičku kontrolu i metrološku podršku ekoloških aktivnosti (GUAC) i glavni metrolog Ministarstva prirodnih resursa Ruske Federacije.

U skladu sa zahtjevima GOST R ISO 5725-1-2002¸ GOST R ISO 5725-6-2002 i na osnovu sertifikata o metrološkoj sertifikaciji br. 224.01.03.012/2004 izvršene su izmene u MVI. (Zapisnik br. 1 sa sastanka Naučno-tehničke ustanove Federalne državne ustanove “FCAM” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 03.03.2004.)

Tehnika je namijenjena mjerenju masene koncentracije nitratnih jona u rasponu od 0,1 - 10,0 mg/dm 3 u prirodnim i otpadnim vodama fotometrijskom metodom.

Ako masena koncentracija nitrat-jona u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu, tada se uzorak može razrijediti na način da koncentracija nitrat-jona odgovara rasponu navedenom u tabeli.

Interferentni uticaji uzrokovani prisustvom suspendovanih, obojenih organskih supstanci, hlorida u količinama većim od 200 mg/dm 3 , nitrita u koncentracijama većim od 2,0 mg/dm 3 , gvožđa u koncentracijama većim od 5,0 mg/dm 3 eliminišu se posebnom pripremom uzorka (vidi stav).

. PRINCIP METODE

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije nitratnog jona zasniva se na interakciji nitratnih jona sa salicilnom kiselinom da nastane žuto kompleksno jedinjenje.

. PRIPISANE KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA I NJEGOVE KOMPONENTE

Ova tehnika osigurava da se rezultati analize dobiju s greškom koja ne prelazi vrijednosti ​​date u tabeli.

Opseg mjerenja, vrijednosti tačnosti, ponovljivosti i pokazatelji obnovljivosti

Vrijednosti indikatora točnosti metode koriste se kada:

Registracija rezultata analiza koje izdaje laboratorij;

Ocjenjivanje aktivnosti laboratorija za kvalitet ispitivanja;

Procjena mogućnosti korištenja rezultata analize pri implementaciji tehnike u određenoj laboratoriji.

. MERNI INSTRUMENTI, POMOĆNI UREĐAJI, REAGENSI I MATERIJALI

Uzorkovanje se vrši u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje." G )

PND F 14.1:2.4-95 G ) Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničkog komiteta Federalne državne ustanove “CEKA” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Uzorci vode (zapremina od najmanje 200 cm3) uzimaju se u staklene ili polietilenske boce, prethodno isprane uzorkovanom vodom.

Ako se određivanje nitrata vrši na dan uzorkovanja, onda konzerviranje nije potrebno.

Ukoliko se uzorak ne analizira na dan uzimanja, konzervira se dodavanjem koncentrovane sumporne kiseline (na 1 dm 3 vode - 1 cm 3 H 2 SO 4 konc.). Konzervirani uzorak može se čuvati najviše 2 dana na temperaturi od (3 - 4) °C.

Uzorak vode ne treba izlagati direktnoj sunčevoj svjetlosti. Za isporuku u laboratorij, posude s uzorcima pakuju se u kontejnere koji osiguravaju sigurnost i štite od naglih promjena temperature. Prilikom uzimanja uzoraka sastavlja se prateći dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi zagađivači;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Funkcija, prezime uzimača uzorka, datum.

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je ispunjen sljedeći uvjet za svaki kalibracijski uzorak:

Gdje X - rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije nitratnih jona u kalibracijskom uzorku;

WITH- ovjerena vrijednost masene koncentracije nitratnih jona;

- standardna devijacija unutarlaboratorijske preciznosti, ustanovljena pri implementaciji tehnike u laboratoriji.

Bilješka: Dozvoljeno je uspostaviti standardnu ​​devijaciju unutarlaboratorijske preciznosti prilikom implementacije tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: = 0,84s R, uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

s vrijednosti Rdate su u tabeli.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije ispunjen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se eliminirao rezultat koji sadrži grubu grešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, saznajte razloge i ponovite kontrolu koristeći druge kalibracijske uzorke predviđene metodologijom. Ako se ponovo otkrije nestabilnost karakteristike kalibracije, konstruiše se novi kalibracioni grafikon.

. UZIMANJE MJERENJA

Uzorak zapremine 150 cm 3 obrađuje se kako je navedeno u paragrafu. Filtrat se koristi za analizu. Njegova zapremina može biti 5,0 - 10 cm 3 u zavisnosti od koncentracije nitratnih jona u vodi. Zatim nastavite kako je opisano u paragrafu. Prilikom analize uzorka vode izvode se najmanje dva paralelna određivanja.

. OBRADA REZULTATA MJERENJA

X = WITH × TO TO= 0,01 dm 3 / V dm 3,

Gdje WITH- sadržaj nitratnih jona utvrđen iz grafikona, mg/dm 3 ;

Granične vrijednosti ponovljivosti po vjerovatnoći R = 0,95

Ako uslov () nije ispunjen, metode se mogu koristiti za provjeru prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

Razlika između analitičkih rezultata dobijenih u dvije laboratorije ne bi trebala prelaziti granicu ponovljivosti. Ako je ovaj uslov ispunjen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihova aritmetička sredina se može koristiti kao konačna vrijednost. Granične vrijednosti ponovljivosti date su u tabeli.

Granične vrijednosti ponovljivosti po vjerovatnoći R = 0,95

Ako je granica ponovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za procjenu prihvatljivosti rezultata analize u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

. REGISTRACIJA REZULTATA ANALIZE

Rezultat analize je prihvatljivo prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku: X c str ± D l , R= 0,95, obezbeđeno D l< D , Gdje X sri - rezultat analize dobijen u skladu sa uputstvima iz metodologije;

± D l - vrijednost karakteristike greške rezultata analize, utvrđene tokom primjene metode u laboratoriji i osigurane praćenjem stabilnosti rezultata analize.

Bilješka: Prilikom predstavljanja rezultata analize u dokumentima koje izdaje laboratorij, navesti:

Broj rezultata paralelnih određivanja koji se koriste za izračunavanje rezultata analize;

Metoda za određivanje rezultata analize (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

WITH- ovjerena vrijednost kontrolnog uzorka.

Kontrolni standard TO izračunato po formuli

TO= D l,

gdje je ± D l - karakteristika greške rezultata analize koja odgovara certificiranoj vrijednosti kontrolnog uzorka.

Bilješka: Dozvoljeno je utvrditi karakteristiku greške rezultata analize prilikom uvođenja tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: D l = 0,84D, uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultate analize.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uslovi:

Ako uvjet () nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako se uvjet () ponovo ne ispuni, utvrđuju se razlozi koji dovode do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

Državni komitet Ruske Federacije za standardizaciju i mjeriteljstvo

Kvantitativna hemijska analiza vode. Metodologija mjerenja masene koncentracije nitratnih jona u prirodnim i otpadnim vodama fotometrijskom metodom sa salicilnom kiselinom
PND F 14.1:2.4-95
(odobreno od strane Ministarstva prirodnih resursa Ruske Federacije 20. marta 1995.)

Tehnika je osmišljena za mjerenje masene koncentracije nitratnih jona u rasponu od 0,1 - 10,0 u prirodnim i otpadnim vodama fotometrijskom metodom.

Ako masena koncentracija nitrat-iona u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu, tada se uzorak može razrijediti na način da koncentracija nitrat-iona odgovara rasponu navedenom u Tabeli 1.

Ometajući uticaji uzrokovani prisustvom suspendovanih, obojenih organskih supstanci, hlorida u količinama većim od 200, nitrita u koncentracijama većim od 2,0, gvožđa u koncentracijama većim od 5,0, eliminišu se posebnom pripremom uzorka (videti paragraf 7.4).

1. Princip metode

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije nitratnog jona zasniva se na interakciji nitratnih jona sa salicilnom kiselinom da nastane žuto kompleksno jedinjenje.

2. Zadate karakteristike greške mjerenja i njene komponente

Ova tehnika osigurava da se rezultati analize dobiju s greškom koja ne prelazi vrijednosti date u Tabeli 1.

Tabela 1

Opseg mjerenja, vrijednosti tačnosti, ponovljivosti i pokazatelji obnovljivosti

Vrijednosti indikatora točnosti metode koriste se kada:

Registracija rezultata analiza koje izdaje laboratorij;

Ocjenjivanje aktivnosti laboratorija za kvalitet ispitivanja;

Procjena mogućnosti korištenja rezultata analize pri implementaciji tehnike u određenoj laboratoriji.

3. Merni instrumenti, pomoćni uređaji, reagensi i materijali

3.1. Merni instrumenti

Spektrofotometar ili fotoelektrokolorimetar, koji omogućava mjerenje apsorpcije svjetlosti pri vrijednostima od l = 410 nm.

GSO sa sertifikovanim sadržajem nitratnih jona.

Kvarc kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 20 mm.

Laboratorijske vage, 2 klase. tačnost GOST 24104.

Volumetrijsko punjenje tikvice 2-50-2

Pipete 4(5)-2-1

Čaše za vaganje SV GOST 25336.

Naočare otporne na toplinu V-1-1000

Kolorimetrijske epruvete P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2. Pomoćna oprema, materijali

Električni ormar za sušenje OST 16.0.801.397.

Vodeno kupatilo TU 10-23-103.

Porculanske čaše za isparavanje GOST 9147.

Filteri bez pepela TU 6-09-1678.

Boce od stakla ili polietilena sa brušenim ili navojnim zatvaračima kapaciteta 500-1000 za prikupljanje i čuvanje uzoraka.

3.3. Reagensi

Kalijum nitrat GOST 4217.

Kalijum dihromat GOST 4220.

Aluminijum-amonijum stipsa GOST 4238.

Kalijum alum GOST 4329.

Aktivni ugljen BAU-E, TU 6-16-3075.

Vodeni amonijak GOST 3760.

Amonijum sulfat GOST 3769.

Salicilna kiselina GOST 624.

Natrijum salicilna kiselina GOST 17628.

Sumporna kiselina GOST 4204.

Natrijum hidroksid GOST 4328.

Kalijum-natrijum tartarat 4-voda (Rochelle so) GOST 5845.

Srebrni sulfat TU 6-09-3703.

Svi reagensi moraju biti hemijski čisti. ili ch.d.a. i ne sadrže nečistoće nitratnih jona.

4. Uslovi za bezbedan rad

4.1. Prilikom izvođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu sa hemijskim reagensima u skladu sa GOST 12.1.007.

5. Zahtjevi za kvalifikaciju operatera

Mjerenja može obaviti analitički hemičar koji je vješt u tehnikama fotometrijske i spektrofotometrijske analize i proučio upute za rad sa odgovarajućim instrumentima.

6. Uslovi mjerenja

Merenja se vrše pod sledećim uslovima:

temperatura ambijentalnog vazduha ()°C;

relativna vlažnost;

atmosferski pritisak (84-106) kPa (630-800 mm Hg);

AC frekvencija () Hz;

mrežni napon () V.

7. Priprema za mjerenje

7.1. Priprema staklenog posuđa za uzorkovanje

Boce za prikupljanje i čuvanje uzoraka vode se odmašćuju rastvorom CMC, ispiru vodom iz slavine, hromom, ponovo vodom iz slavine, a zatim 3-4 puta destilovanom vodom.

7.2. Prikupljanje i skladištenje uzoraka vode

Uzorkovanje se vrši u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 "Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje."

Uzorci vode (zapremina od najmanje 200) uzimaju se u staklene ili polietilenske boce, prethodno isprane uzorkovanom vodom.

Ako se određivanje nitrata vrši na dan uzorkovanja, onda konzerviranje nije potrebno.

Ukoliko se uzorak ne analizira na dan uzimanja, konzervira se dodavanjem koncentrovane sumporne kiseline (1 konc. na 1 vodu). Konzervirani uzorak može se čuvati najviše 2 dana na temperaturi od (3-4)°C.

Uzorak vode ne treba izlagati direktnoj sunčevoj svjetlosti. Za isporuku u laboratorij, posude s uzorcima pakuju se u kontejnere koji osiguravaju sigurnost i štite od naglih promjena temperature. Prilikom uzimanja uzoraka sastavlja se prateći dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi zagađivači;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Funkcija, prezime uzimača uzorka, datum.

7.3. Priprema uređaja za rad

Priprema spektrofotometra ili fotoelektrokolorimetra za rad vrši se u skladu sa uputstvom za upotrebu uređaja.

7.4. Oslobađanje od ometajućih uticaja

7.5. Priprema rastvora

Osnovni rastvor nitratnih jona.

Uzorak (0,1631 g) kalijum nitrata, prethodno osušen na 105°C, stavi se u čašu kapaciteta 100, rastvori u 50 destilovane vode, prenese u odmernu tikvicu kapaciteta 1000 i dovede do oznake sa destilovana voda.

1 sadrži 0,1 mg nitratnih jona. Rastvor je stabilan 3 mjeseca.

U prisustvu GSO: rastvor se priprema u skladu sa uputstvima priloženim uz uzorak.

1 cm rastvora treba da sadrži 0,1 mg nitratnih jona.

Radni rastvor nitratnih jona.

10,0 matičnog rastvora nitratnih jona se prebacuje u volumetrijsku tikvicu od 100 i razblaži do oznake destilovanom vodom.

1 rastvor sadrži 0,01 mg nitratnih jona. Rastvor se priprema na dan analize.

Otopina natrijum hidroksida i Rochelle soli.

400 g natrijum hidroksida i 60 g Rochelle soli stavi se u čašu kapaciteta 1000, rastvori u 500 destilovane vode, ohladi, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 i dopuni destilovanom vodom do oznake ( G).

Otopina salicilne kiseline (o-hidroksibenzojeva).

Uzorak (1,0 g) salicilne kiseline stavi se u čašu kapaciteta 100, rastvori u 50 etil alkohola, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 i etil alkoholom dovede do oznake. Rastvor se priprema na dan upotrebe.

Natrijum salicilna kiselina, 0,5% rastvor.

Odmereni deo (0,5 g) natrijum salicilne kiseline se rastvori u 100 destilovane vode. Rastvor se priprema na dan upotrebe.

Suspenzija aluminijum hidroksida.

125 g aluminijum-amonijum ili aluminijum-kalijum stipse rastvori se u 1 destilovanoj vodi, rastvor se zagreje na 60°C i uz neprekidno mešanje se polako dodaje 55 koncentrovanog rastvora amonijaka. Ostavite smjesu da odstoji oko 1 sat, filtrirajte i isperite talog aluminij hidroksida ponovljenim dekantiranjem destilovanom vodom dok se slobodni amonijak potpuno ne ukloni.

7.6. Priprema kalibracionih rastvora

Serija od 10 kolorimetrijskih epruveta uzorkovana je uzastopno sa pipetom od 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 radnog rastvora nitrat jona (0,01) i razblažiti destilovanom vodom do oznake. Sadržaj nitratnih jona u rastvorima je 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0.

Rastvori se prenesu u porculanske čaše, dodaju se 2 rastvora salicilne kiseline (ili 2 rastvora natrijum salicilne kiseline) i ispare do suha u porculanskoj čaši u vodenom kupatilu. Nakon hlađenja, suvi ostatak se pomeša sa 2 sumporne kiseline i ostavi 10 minuta. Zatim se sadržaj šolje razblaži sa 10-15 destilovane vode, doda se otprilike 15 rastvora natrijum hidroksida i Rochelle soli, prenese se u volumetrijsku tikvicu od 50, ispere se zidovi šolje destilovanom vodom, a boca se ohladi u hladnoj vodi. sobnoj temperaturi, podesiti destilovanom vodom do oznake i dobijeni obojeni rastvor se odmah fotometrira na nm u kivetama sa debljinom apsorbujućeg sloja od 20 mm. Istovremeno sa obradom kalibracionih rastvora, izvodi se „slep eksperiment“ sa destilovanom vodom koja se koristi kao referentna otopina.

Kalibracioni graf je konstruisan metodom najmanjih kvadrata u koordinatama: A - optička gustina; C je koncentracija nitratnih jona u otopini za kalibraciju ().

7.7. Praćenje stabilnosti kalibracione karakteristike

Stabilnost karakteristike kalibracije prati se najmanje jednom u kvartalu ili prilikom mijenjanja serija reagensa. Sredstva kontrole su novopripremljeni uzorci za kalibraciju (najmanje 3 uzorka od onih navedenih u tački 7.6).

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je ispunjen sljedeći uvjet za svaki kalibracijski uzorak:

gdje je X rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije nitratnih jona u kalibracijskom uzorku;

C - certificirana vrijednost masene koncentracije nitratnih jona;

Standardna devijacija unutarlaboratorijske preciznosti, ustanovljena pri implementaciji tehnike u laboratoriji.

Bilješka. Dozvoljeno je uspostaviti standardnu ​​devijaciju unutarlaboratorijske preciznosti prilikom implementacije tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: , uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Vrijednosti su prikazane u tabeli 1.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije ispunjen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se eliminirao rezultat koji sadrži grubu grešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, saznajte razloge i ponovite kontrolu koristeći druge kalibracijske uzorke predviđene metodologijom. Ako se ponovo otkrije nestabilnost karakteristike kalibracije, konstruiše se novi kalibracioni grafikon.

8. Mjerenje

Uzorak od 150 se obrađuje kako je navedeno u paragrafu 7.4. Filtrat se koristi za analizu. Njegov volumen može biti 5,0 - 10 ovisno o koncentraciji nitratnih jona u vodi. Zatim nastavite kako je opisano u paragrafu 7.6. Prilikom analize uzorka vode izvode se najmanje dva paralelna određivanja.

9. Obrada rezultata mjerenja

V je zapremina testnog uzorka uzetog za analizu, .

Aritmetička sredina dva paralelna određivanja uzima se kao rezultat analize i

za koje je ispunjen sljedeći uslov:

gdje je r granica ponovljivosti, čije su vrijednosti date u tabeli 2.

tabela 2

Granične vrijednosti ponovljivosti pri vjerovatnoći P=0,95

Tabela 3

Granične vrijednosti ponovljivosti pri vjerovatnoći P=0,95

Ako je granica ponovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za procjenu prihvatljivosti rezultata analize u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

10. Prezentacija rezultata analize

10.1. Rezultat analize u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu može se predstaviti u obliku: , P = 0,95,

gdje je D pokazatelj tačnosti tehnike.

Vrijednost D se izračunava pomoću formule: . Vrijednost je data u tabeli 1.

Rezultat analize je prihvatljivo prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorija u obliku: , P = 0,95, predviđeno , gdje je rezultat analize dobijen u skladu sa uputstvima iz metodologije;

Vrijednost karakteristike greške rezultata analize, utvrđene tokom implementacije tehnike u laboratoriji i osigurane praćenjem stabilnosti rezultata analize.

Bilješka. Prilikom predstavljanja rezultata analize u dokumentima koje izdaje laboratorij, navesti:

Broj rezultata paralelnih određivanja koji se koriste za izračunavanje rezultata analize;

Metoda za određivanje rezultata analize (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

10.2. Ako masena koncentracija nitratnih jona u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu raspona, tada je dopušteno razrijediti uzorak tako da masena koncentracija nitratnih jona odgovara reguliranom rasponu.

Rezultat analize u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu može se predstaviti u obliku: , P = 0,95,

gdje je vrijednost karakteristike greške rezultata analize, prilagođena greškom u uzimanju alikvota.

11. Kontrola kvaliteta rezultata analize prilikom primjene metode u laboratoriji

Kontrola kvaliteta rezultata analize pri implementaciji tehnike u laboratoriju uključuje:

Operativna kontrola postupka analize (na osnovu procene greške u sprovođenju posebnog postupka kontrole);

Praćenje stabilnosti rezultata analize (na osnovu praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti, greške).

11.1. Algoritam za operativnu kontrolu postupka analize aditivnom metodom

Operativna kontrola postupka analize vrši se upoređivanjem rezultata jednog postupka kontrole sa kontrolnim standardom K.

Rezultat kontrolnog postupka izračunava se pomoću formule:

gdje je rezultat analize masene koncentracije nitratnih jona u uzorku sa poznatim dodatkom - aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, među kojima neslaganje zadovoljava uslove iz odjeljka 9.

Rezultat analize masene koncentracije nitratnih jona u originalnom uzorku je aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, među kojima neslaganje zadovoljava uslove iz odeljka 9.

Kontrolni standard K izračunava se pomoću formule:

gdje su vrijednosti karakteristike greške rezultata analize, ustanovljene u laboratoriju prilikom primjene tehnike, koje odgovaraju masenoj koncentraciji nitratnih jona u uzorku s poznatim dodatkom, odnosno u originalnom uzorku.

Bilješka. Dozvoljeno je utvrditi karakteristiku greške rezultata analize prilikom uvođenja tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: , uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uslovi:

Ukoliko ste korisnik Internet verzije GARANT sistema, ovaj dokument možete otvoriti odmah ili zatražiti putem Hotline u sistemu.

MINISTARSTVO ZAŠTITE ŽIVOTNE SREDINE I
PRIRODNI RESURSI RUJSKE FEDERACIJE

"ODOBRENO"

zamjenik ministra

V.F. Kostin

KVANTITATIVNA HEMIJSKA ANALIZA VODE

POSTUPAK MJERENJA
MASENA KONCENTRACIJA NITRATNIH IONA
U PRIRODNIM I OTPADNIM VODAMA FOTOMETRIJSKIM
METODA SA SALICILNOM KISELINOM

PND F 14.1:2.4-95

Metodologija je odobrena za potrebe državne kontrole životne sredine

MOSKVA 1995

(izdanje 2004.)

Metodologiju su pregledali i odobrili Glavna uprava za analitičku kontrolu i metrološku podršku ekoloških aktivnosti (GUAC) i glavni metrolog Ministarstva prirodnih resursa Ruske Federacije.

U skladu sa zahtjevima GOST R ISO 5725-1-2002¸ GOST R ISO 5725-6-2002 i na osnovu sertifikata o metrološkoj sertifikaciji br. 224.01.03.012/2004 izvršene su izmene u MVI. (Zapisnik br. 1 sa sastanka Naučno-tehničke ustanove Federalne državne ustanove “FCAM” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 03.03.2004.)

Tehnika je namijenjena mjerenju masene koncentracije nitratnih jona u rasponu od 0,1 - 10,0 mg/dm 3 u prirodnim i otpadnim vodama fotometrijskom metodom.

Ako masena koncentracija nitrat-jona u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu, tada se uzorak može razrijediti na način da koncentracija nitrat-jona odgovara rasponu navedenom u tabeli.

Interferentni uticaji uzrokovani prisustvom suspendovanih, obojenih organskih supstanci, hlorida u količinama većim od 200 mg/dm 3 , nitrita u koncentracijama većim od 2,0 mg/dm 3 , gvožđa u koncentracijama većim od 5,0 mg/dm 3 eliminišu se posebnom pripremom uzorka (vidi stav).

. PRINCIP METODE

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije nitratnog jona zasniva se na interakciji nitratnih jona sa salicilnom kiselinom da nastane žuto kompleksno jedinjenje.

. PRIPISANE KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA I NJEGOVE KOMPONENTE

Ova tehnika osigurava da se rezultati analize dobiju s greškom koja ne prelazi vrijednosti ​​date u tabeli.

Opseg mjerenja, vrijednosti tačnosti, ponovljivosti i pokazatelji obnovljivosti

Vrijednosti indikatora točnosti metode koriste se kada:

Registracija rezultata analiza koje izdaje laboratorij;

Ocjenjivanje aktivnosti laboratorija za kvalitet ispitivanja;

Procjena mogućnosti korištenja rezultata analize pri implementaciji tehnike u određenoj laboratoriji.

. MERNI INSTRUMENTI, POMOĆNI UREĐAJI, REAGENSI I MATERIJALI

Volumetrijsko punjenje tikvice 2-50-2

Naočare otporne na toplinu V-1-1000

Kolorimetrijske epruvete P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

Filteri bez pepela TU 6-09-1678.

Boce od stakla ili polietilena sa brušenim ili navojnim zatvaračima kapaciteta 500 - 1000 cm 3 za uzorkovanje i skladištenje uzoraka.

Kalijum dihromat GOST 4220.

Aluminijum-amonijum stipsa GOST 4238.

Kalijum alum GOST 4329.

Aktivni ugljen BAU-E, TU 6-16-3075.

Amonijum sulfat GOST 3769.

Salicilna kiselina GOST 624.

Natrijum salicilna kiselina GOST 17628G ) .

PND F 14.1:2.4-95 G )

Kalijum-natrijum tartarat 4-voda (Rochelle so) GOST 5845.

Srebrni sulfat TU 6-09-3703.

Destilovana voda GOST 6709.

Svi reagensi moraju biti hemijski čisti. ilich.d.a. i ne sadrže nečistoće nitratnih jona.

. USLOVI ZA BEZBEDAN RAD

Uzorkovanje se vrši u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje." G )

PND F 14.1:2.4-95 G ) Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničkog komiteta Federalne državne ustanove “CEKA” Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Uzorci vode (zapremina od najmanje 200 cm3) uzimaju se u staklene ili polietilenske boce, prethodno isprane uzorkovanom vodom.

Ako se određivanje nitrata vrši na dan uzorkovanja, onda konzerviranje nije potrebno.

Ukoliko se uzorak ne analizira na dan uzimanja, konzervira se dodavanjem koncentrovane sumporne kiseline (na 1 dm 3 vode - 1 cm 3 H 2 SO 4 konc.). Konzervirani uzorak može se čuvati najviše 2 dana na temperaturi od (3 - 4) °C.

Uzorak vode ne treba izlagati direktnoj sunčevoj svjetlosti. Za isporuku u laboratorij, posude s uzorcima pakuju se u kontejnere koji osiguravaju sigurnost i štite od naglih promjena temperature. Prilikom uzimanja uzoraka sastavlja se prateći dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi zagađivači;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Funkcija, prezime uzimača uzorka, datum.

Eliminacija

1. Utegnuti, obojeni. Organske materije. Gvožđe (> 5 mg/dm3)

Dodajte 3 cm3 aluminijum hidroksida na 150 cm 3 uzorka, promiješajte uzorak, ostavite da se slegne i filtrirajte kroz filter bijele trake, odbacujući prvi dio filtrata.

2. Hloridi, (> 200 mg/dm3)

Tokom analize dodaje se srebro sulfat u količini koja je ekvivalentna sadržaju jona hlorida. Precipitat srebrnog hlorida se filtrira kroz filter od bijele trake.

3. Nitrati, (> 2 mg/dm3)

Dodati 0,05 g amonijum sulfata na 20 cm 3 uzorka i ispariti do suha u vodenom kupatilu, dovodeći do prvobitne zapremine destilovanom vodom.

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je ispunjen sljedeći uvjet za svaki kalibracijski uzorak:

Gdje X - rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije nitratnih jona u kalibracijskom uzorku;

WITH- ovjerena vrijednost masene koncentracije nitratnih jona;

- standardna devijacija unutarlaboratorijske preciznosti, ustanovljena pri implementaciji tehnike u laboratoriji.

Bilješka: Dozvoljeno je uspostaviti standardnu ​​devijaciju unutarlaboratorijske preciznosti prilikom implementacije tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: = 0,84s R, uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

s vrijednosti Rdate su u tabeli.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije ispunjen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se eliminirao rezultat koji sadrži grubu grešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, saznajte razloge i ponovite kontrolu koristeći druge kalibracijske uzorke predviđene metodologijom. Ako se ponovo otkrije nestabilnost karakteristike kalibracije, konstruiše se novi kalibracioni grafikon.

. UZIMANJE MJERENJA

Uzorak zapremine 150 cm 3 obrađuje se kako je navedeno u paragrafu. Filtrat se koristi za analizu. Njegova zapremina može biti 5,0 - 10 cm 3 u zavisnosti od koncentracije nitratnih jona u vodi. Zatim nastavite kako je opisano u paragrafu. Prilikom analize uzorka vode izvode se najmanje dva paralelna određivanja.

. OBRADA REZULTATA MJERENJA

X = WITH × TO TO= 0,01 dm 3 / V dm 3,

Gdje WITH- sadržaj nitratnih jona utvrđen iz grafikona, mg/dm 3 ;

Granične vrijednosti ponovljivosti po vjerovatnoći R = 0,95

Ako uslov () nije ispunjen, metode se mogu koristiti za provjeru prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

Razlika između analitičkih rezultata dobijenih u dvije laboratorije ne bi trebala prelaziti granicu ponovljivosti. Ako je ovaj uslov ispunjen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihova aritmetička sredina se može koristiti kao konačna vrijednost. Granične vrijednosti ponovljivosti date su u tabeli.

Granične vrijednosti ponovljivosti po vjerovatnoći R = 0,95

Ako je granica ponovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za procjenu prihvatljivosti rezultata analize u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

. REGISTRACIJA REZULTATA ANALIZE

Rezultat analize je prihvatljivo prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku: X c str ± D l , R= 0,95, obezbeđeno D l< D , Gdje X sri - rezultat analize dobijen u skladu sa uputstvima iz metodologije;

± D l - vrijednost karakteristike greške rezultata analize, utvrđene tokom primjene metode u laboratoriji i osigurane praćenjem stabilnosti rezultata analize.

Bilješka: Prilikom predstavljanja rezultata analize u dokumentima koje izdaje laboratorij, navesti:

Broj rezultata paralelnih određivanja koji se koriste za izračunavanje rezultata analize;