STARPVALSTU STANDARTIZĀCIJAS, METROLOĢIJAS UN SERTIFIKĀCIJAS PADOME

STARPVALSTS

STANDARTS

Oficiālā publikācija

SSH1LCHNM!fP[M

GOST 10157-2016

Priekšvārds

Starpvalstu standartizācijas darba mērķi, pamatprincipi un kārtība ir noteikti GOST 1.0-2015 “Starpvalstu standartizācijas sistēma. Pamatnoteikumi" un GOST 1.2-2015 "Starpvalstu standartizācijas sistēma. Starpvalstu standarti, noteikumi un ieteikumi starpvalstu standartizācijai. Izstrādes, pieņemšanas, atjaunināšanas un atcelšanas noteikumi"

Standarta informācija

1 IZSTRĀDĀJIS Federālais valsts vienotais uzņēmums “Visas Krievijas Materiālu un tehnoloģiju standartizācijas pētniecības institūts” (FSUE “VNII SMT”)

2 IEVADS starpvalstu standartizācijas tehniskā komiteja MTK 527 “Ķīmija”

3 PIEŅEMTS Starpvalstu standartizācijas, metroloģijas un sertifikācijas padome (2016. gada 28. jūnija protokols Nr. 49)

4 Ar Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras 2016. gada 26. oktobra rīkojumu Nr. 1520-st starpvalstu standarts GOST 10157-2016 tika stājies spēkā kā Krievijas Federācijas nacionālais standarts 2017. gada 1. jūlijā.

5 GOST 10157-79 VIETĀ

Informācija par izmaiņām šajā standartā tiek publicēta ikgadējā informācijas rādītājā “Nacionālie standarti”, bet izmaiņu un grozījumu teksts tiek publicēts ikmēneša informācijas rādītājā “Nacionālie standarti”. Šī standarta pārskatīšanas (aizstāšanās) vai atcelšanas gadījumā attiecīgs paziņojums tiks publicēts ikmēneša informācijas rādītājā “Nacionālie standarti”. Attiecīgā informācija, paziņojumi un teksti tiek ievietoti arī publiskajā informācijas sistēmā - Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras oficiālajā tīmekļa vietnē internetā (wvm.gosi.fu)

Krievijas Federācijā šo standartu nevar reproducēt pilnībā vai daļēji. pavairots un izplatīts kā oficiāla publikācija bez Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras atļaujas

GOST 10157-2016

1 izmantošanas joma................................................ ...................................1

3 Tehniskās prasības................................................ ....................2

4 Drošības prasības................................................ ......................3

5 Pieņemšanas noteikumi................................................................ ......................................4

6 Analīzes metodes.................................................. .....................................4

7 Transportēšana un uzglabāšana .................................................. .....................................12

8 Ražotāja garantija................................................................ .................................. 12

A pielikums (informatīvs) Gāzveida un šķidrā argona daudzuma aprēķins.................................13

B pielikums (uzziņai) Koeficienta K vērtība? lai gāzes tilpums sasniegtu normālus apstākļus................................................ ......................................15

metode.................................................. ..............................16

Geohromatogrāfijas metodes................................................ ....17

Bibliogrāfija.................................................. ......................21

GOST 10157-2016

STARPVALSTU STANDARTS

ARGON GĀZE UN ŠĶIDRUMS Tehniskās specifikācijas

Gāzveida un šķidrais argons. Specifikācijas

Ievadīšanas datums - 2017-07-01

1 izmantošanas joma

Šis standarts attiecas uz gāzveida un šķidru argonu, kas iegūts no gaisa un amonjaka ražošanas atlikuma gāzēm un kas paredzēts izmantošanai kā aizsargviela, metinot, griežot un kausējot aktīvos un retos metālus un uz to bāzes izgatavotos sakausējumus, alumīniju, alumīnija un magnija sakausējumus, nerūsējošo hromu. - dažādu marku niķeļa karstumizturīgie sakausējumi un leģētie tēraudi, kā arī metālu attīrīšanas laikā metalurģijā. Saskaņā ar Muitas savienības tehniskajiem noteikumiem 029/2012 argons ir pārtikas piedeva. Izmanto pārtikas rūpniecībā kā degvielu un iepakošanas gāzi.

Formula Ag.

Atomu masa (pēc starptautiskajām atomu masām 2016) - 39,95.

Šī standarta 8. nodaļā ir izmantotas normatīvās atsauces uz šādiem starpvalstu standartiem:

GOST 61-75 reaģenti. Etiķskābe. Specifikācijas

GOST 427-75 Metāla mērīšanas lineāli. Specifikācijas

GOST 617-2006 Apaļas daļas vara un misiņa caurules vispārīgiem nolūkiem. Tehnisks

GOST 949-73 Maza un vidēja tilpuma tērauda baloni gāzēm pie Р р s 19,6 MPa (200 kgf / cm 2). Specifikācijas

GOST 1770-74 (IS01042-83. ISO 4788-80) Laboratorijas stikla trauki. Cilindri, vārglāzes, kolbas, mēģenes. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 3022-80 Tehniskais ūdeņradis. Specifikācijas

Reaģenti. Amonjaka ūdens. Specifikācijas Reaģenti. Amonija hlorīds. Tehniskās specifikācijas Tehniskais silikagels. Specifikācijas Reaģenti. Niķeļa (II) nitrāts 6-ūdens. Specifikācijas Reaģenti. Bārija hidroksīds 8-ūdens. Specifikācijas Reaģenti. Bārija hlorīds 2-ūdens. Specifikācijas Reaģenti. Vara (I) hlorīds. Specifikācijas Reaģenti. Vara (II) sulfāts 5-ūdens. Specifikācijas Reaģenti. Kālija jodīds. Tehniskie nosacījumi Šķidrais skābeklis, tehniskais un medicīniskais. Tehniskās specifikācijas Stiepļu sieti ar kvadrātveida šūnām. Tehniskās specifikācijas Destilēts ūdens. Specifikācijas (ISO 2435-73) Slāpeklis, gāzveida un šķidrums. Specifikācijas

GOST 3760-79 GOST 3773-72 GOST 3956-76 GOST 4055-78 GOST 4107-78 4108-72 4164-79 GOST 4165-78 GOST 4232-74 GOST 6331-6193 GOST 6331-729 -74

Oficiālā publikācija

GOST 10157-2016

GOST 10163-76 Reaģenti. Šķīstošā ciete. Specifikācijas

GOST 10727-2015 Vienvirziena stikla pavedieni. Specifikācijas

GOST 13320-81 Automātiskie rūpnieciskie gāzes analizatori. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 16539-79 Reaģenti. Vara (I) oksīds. Specifikācijas

GOST 17433-60 Rūpnieciskā tīrība. Kompresēts gaiss. Piesārņojuma klases

GOST 18300-87 Rektificēts tehniskais etilspirts. Specifikācijas*

GOST 22967-90 Medicīniskās injekciju šļirces vairākkārtējai lietošanai. Vispārīgās tehniskās prasības un pārbaudes metodes

GOST 25336-82 Laboratorijas stikla trauki un aprīkojums. Veidi, galvenie parametri un izmēri

GOST 25706-83 Lula. Veidi, pamatparametri. Vispārīgās tehniskās prasības GOST 26460-85 Gaisa atdalīšanas produkti. Gāzes. Krioprodukti. Iepakošana, marķēšana, transportēšana un uzglabāšana

GOST 27068-86 Reaģenti. Nātrija sulfāts (nātrija tiosulfāts) 5-ūdens. Specifikācijas

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijas stikla trauki. Graduētas pipetes. 1. daļa. Vispārīgās prasības

GOST 29251-91 (ISO 365-1-84) Laboratorijas stikla trauki. Biretes. 1. daļa. Vispārīgās prasības

Piezīme - Izmantojot šo standartu, ieteicams pārbaudīt atsauces standartu derīgumu publiskajā informācijas sistēmā - Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras oficiālajā vietnē internetā vai izmantojot ikgadējo informācijas indeksu “Nacionālie standarti”. , kas publicēts ar kārtējā gada 1. janvāri, un par ikmēneša informācijas indeksa “Nacionālie standarti” kārtējā gada jautājumiem. Ja atsauces standarts tiek aizstāts (mainīts), tad, lietojot šo standartu, jāvadās pēc nomaiņas (mainītā) standarta. Ja atsauces standarts tiek atcelts bez aizstāšanas, tad noteikums, kurā uz to ir atsauce, tiek piemērots daļā, kas šo atsauci neietekmē.

3 Tehniskās prasības

3.1. Gāzveida un šķidrais argons jāražo saskaņā ar šī standarta prasībām saskaņā ar noteiktajā kārtībā apstiprinātiem tehnoloģiskajiem noteikumiem.

3.2. Raksturlielumi

3.2.1. Fizikālo un ķīmisko parametru ziņā gāzveida un šķidrajam argonam jāatbilst 1. tabulā norādītajiem standartiem.

1. tabula

3.2.2. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa nav standartizēta gāzveida un šķidrā argonā, kas ražots no gaisa, ja elektroniska

* Pazaudēts spēks Krievijas Federācijas teritorijā no 2014. gada 1. septembra. Spēkā ir GOST R 55676-2013.

GOST 10157-2016

ūdeņradis, kas nesatur oglekli saturošu savienojumu un sārmu piemaisījumus, kā arī ūdeņradi no koksa krāsns gāzes un sintēzes gāzes, kas īpaši attīrīts amonjaka ražošanā.

3.2.3. 1. tabulā norādītie šķidrā argona standarti atbilst gāzveida argona rādītājiem, kas iegūti, pilnībā iztvaicējot šķidrā argona paraugu.

3.2.4. Ir atļauts samazināt šķidrā argona daudzumu tā iztvaikošanas dēļ transportēšanas un uzglabāšanas laikā ne vairāk kā par 10%.

3.3 Marķējums

3.3.1 Gāzveida un šķidrā argona marķēšana - saskaņā ar GOST 26460.

3.3.2. Argona gāzes bīstamību raksturojošais marķējums: kravas nosaukums “COMPRESSED ARGON”, 2. bīstamības klase. Klasifikācijas kods 2211. Bīstamības zīmes numurs - 2.2. ANO numurs 1006. avārijas karte 201. klasifikācijas kods 1A. bīstamības kods 20.

3.3.3. Šķidrā argona bīstamību raksturojošais marķējums: kravas nosaukums “COOLED LIQUID ARGON”, bīstamības klase 2. klasifikācijas kods 2213. bīstamības zīmes numurs - 2.2, ANO numurs 1951. avārijas karte 201. klasifikācijas kods FOR. bīstamības kods 22.

3.4. Iepakojums

Gāzveida un šķidrā argona iepakojums - saskaņā ar GOST 26460.

4 Drošības prasības

4.1 Argons ir netoksisks un neuzliesmojošs. tomēr tas rada draudus dzīvībai: ieelpojot, cilvēks acumirklī zaudē samaņu, un dažu minūšu laikā iestājas nāve. Argona ieelpošanas narkotiskā iedarbība parādās tikai pie barometriskā spiediena virs 0,2 MPa. Augsta argona koncentrācija ieelpotajā gaisā var izraisīt reiboni un sliktu dūšu. vemšana, samaņas zudums un nāve no asfiksijas (skābekļa bada rezultātā). 8 argona maisījums ar citām gāzēm vai argona maisījums ar skābekli, kura skābekļa tilpuma daļa maisījumā ir mazāka par 19%, attīstās skābekļa deficīts, un ar būtisku skābekļa satura samazināšanos - nosmakšana.

4.2 Argona gāze ir smagāka par gaisu un var uzkrāties slikti vēdināmās vietās pie grīdas un bedrēs, kā arī ražošanai paredzēto iekārtu iekšējos tilpumos. gāzveida un šķidrā argona uzglabāšana un transportēšana. Tajā pašā laikā samazinās skābekļa saturs gaisā, kas izraisa skābekļa deficītu, un ar ievērojamu skābekļa satura samazināšanos - līdz nosmakšanai, samaņas zudumam un cilvēka nāvei.

4.3 8 vietās, kur var uzkrāties argona gāze, nepieciešams kontrolēt skābekļa saturu gaisā, izmantojot automātiskas vai manuālas ierīces ar ierīci gaisa paraugu attālinātai ņemšanai. Skābekļa tilpuma daļai gaisā jābūt vismaz 19%.

4.4. Šķidrais argons ir šķidrums ar zemu viršanas temperatūru, kas var izraisīt ādas apsaldējumus un acu gļotādas bojājumus. Ņemot paraugus un analizējot šķidro argonu, jāvalkā aizsargbrilles.

4.5 Pirms remontdarbu veikšanas vai iepriekš lietotas šķidrā argona transportēšanas vai stacionārās tvertnes pārbaudes tas jāsasilda līdz apkārtējās vides temperatūrai un jāiztīra ar gaisu. Darbu atļauts sākt, kad skābekļa tilpuma daļa traukā ir vismaz 19%.

4.6 Strādājot argona atmosfērā, nepieciešams izmantot izolējošas skābekļa ierīces vai šļūtenes gāzmasku.

4.7. Ar argona gāzi pildītu balonu darbība jāveic saskaņā ar noteikumiem, kas nosaka spiedtvertņu projektēšanas un drošas ekspluatācijas noteikumus*.

* Krievijas Federācijas teritorijā ir izdots Rostechnadzor 2014. gada 25. marta rīkojums N9 116 “Par federālo normu un noteikumu apstiprināšanu rūpnieciskās drošības jomā “Noteikumi par rūpniecisko drošību bīstamās ražotnēs, kurās izmanto iekārtas, kas darbojas zem pārmērīga spiediena”. spēkā (reģistrēts Krievijas Tieslietu ministrijā 2014. gada 19. maijā Nr. 32326).

GOST 10157-2016

5 Pieņemšanas noteikumi

5.1. Gāzveida un šķidrais argons tiek ņemts partijās. Par partiju uzskata jebkuru produkta daudzumu. kvalitātes rādītājos viendabīgs un dokumentēts vienā kvalitātes dokumentā.

Katrai šķidrā un gāzveida argona partijai jāpievieno kvalitātes dokuments, kurā ir šādi dati:

ražotāja nosaukums un tā preču zīme;

Produkta nosaukums, tā pakāpe;

Izgatavošanas datums;

Partijas numurs;

Argona gāzes tilpums kubikmetros un šķidrā argona masa tonnās vai kilogramos (skatīt A pielikumu):

veikto analīžu rezultāti vai apstiprinājums par produkta atbilstību šī standarta prasībām;

šī standarta apzīmējums;

Ūdeņraža veids, ko izmanto neapstrādāta argona attīrīšanai.

5.2 Skābekļa tilpuma daļas un ūdens tvaiku tilpuma daļas noteikšanai no kopējā ar argonu vienlaicīgi pildīto balonu skaita izvēlas vienu vai vairākus uzpildes kolektorus, lai noteiktu slāpekļa tilpuma daļu, divi Baloni tiek izvēlēti no tiem, kas vienlaicīgi ir piepildīti katrā uzpildes kolektorā.

Ja vismaz vienam indikatoram tiek iegūti neapmierinoši analīzes rezultāti, tam tiek veikta atkārtota analīze dubultam paraugam. Atkārtotās analīzes rezultāti attiecas uz visiem vienlaicīgi uzpildītajiem baloniem.

Ogli saturošo savienojumu summas tilpuma daļu nosaka paraugos, kas ņemti ik pēc 8 stundām no kopējā kolektoriem piegādātā argona gāzes cauruļvada. Ja tiek iegūti neapmierinoši analīzes rezultāti, tiek veiktas atkārtotas analīzes, izvēloties no 2% cilindru. uzpildīts 8 stundu laikā Atkārtoto analīžu rezultāti attiecas uz visiem norādītajā laika periodā uzpildītajiem baloniem.

Lai kontrolētu argona spiedienu piepildītajos balonos, tiek izvēlēti 10% nomaiņas ražošanas balonu.

5.3. Lai patērētājs kontrolētu argona gāzes kvalitāti, tiek izvēlēti 10% no partijas baloniem, bet ne mazāk kā divi baloni partijai, kas mazāka par 20 baloniem. Tiek pārbaudīts spiediens izvēlētajos cilindros.

5.4. Lai kontrolētu argona gāzes kvalitāti, kas tiek transportēta autorecipientos, no katra autosaņēmēja tiek ņemts paraugs.

5.5. Lai kontrolētu šķidrā argona kvalitāti, no katras transportēšanas tvertnes tiek ņemts paraugs. Ražotājam ir atļauts ņemt šķidrā argona paraugu no stacionāra konteinera pirms autocisternu uzpildīšanas.

Ja vismaz vienam no rādītājiem tiek iegūti neapmierinoši analīzes rezultāti saskaņā ar 5.3-5.5, tam tiek veikta atkārtota analīze dubultā paraugā. Atkārtotās analīzes rezultāti attiecas uz visu partiju.

6 Analīzes metodes

6.1 Vispārīgi norādījumi

Vispārīgi norādījumi analīzes veikšanai - saskaņā ar GOST 27025.

Atļauts izmantot citus mērinstrumentus ar metroloģiskajiem raksturlielumiem un aprīkojumu ar ne sliktākiem tehniskajiem parametriem, kā arī reaģentus, kuru kvalitāte nav zemāka par šajā standartā noteiktajiem.

Atļauts izmantot citas analīzes metodes, kas nodrošina nepieciešamo noteikšanas rezultātu precizitāti un ticamību. Izmantotajām metodēm jābūt sertificētām noteiktajā kārtībā.

Ja rodas domstarpības par produkta kvalitātes novērtēšanu, analīzi veic, izmantojot šajā standartā norādītās metodes.

GOST 10157-2016

Noteikšanas rezultāti tiek noapaļoti līdz nozīmīgo skaitļu skaitam, kam atbilst šī rādītāja norma.

Vienojoties ar patērētāju, noteikšanas rezultātus ir atļauts noapaļot līdz līguma (līguma) prasībās noteiktajam zīmīgajam skaitam.

Visiem izmantotajiem mērinstrumentiem jābūt verificētiem un testēšanas iekārtām jābūt sertificētām.

6.2. Paraugu ņemšana

6.2.1. Argona gāzes paraugu ņem no piepildīta balona pie spiediena, kas nav zemāks par (14,7 ± 0,5) MPa 1(150 ± 5) kgf/cm2) vai (19,6 ± 1,0) MPa ((200 ± 10) kgf /cm2) un temperatūra no 15 *C līdz 30 *C. tieši analīzes ierīcē, izmantojot reduktoru vai precīzas regulēšanas vārstu un tērauda vai vara savienojošo cauruli no paraugu ņemšanas vietas līdz ierīcei. Reduktors vai vārsts tiek izskalots ar analizējamo gāzi, divreiz paaugstinot spiedienu līdz 0,98 MPa (10 kgf/cm2) un atbrīvojot spiedienu: savienojošā caurule tiek izskalota ar vismaz desmit reizes lielāku analizētās gāzes tilpumu. Nosakot ūdens tvaiku tilpuma daļu, paraugu ņem caur nerūsējošā tērauda cauruli.

6.2.2. Iekārtā tiek ņemts šķidrā argona paraugs (1. attēls). kura galvenās daļas ir: kriogēns trauks SK-6, kas paredzēts 0,03 MPa (0,3 kgf/cm2) spiedienam, ar vāku, kas aprīkots ar divām caurulēm, no kurām viena sasniedz trauka dibenu, otra ir īsa. , slēgts ar skavu, un spoles iztvaicētājs no caurulēm DKRNM 3 x 0,5 ND M3 saskaņā ar GOST 617. garums 500 mm.

X - gumijas caurule ar skavu; 2 - vara caurule in - 1; 3 - vāks. L - gumijas caurule; S - spoles iztvaicētājs. c - trauks ar ūdeni. 7 - kriogēns trauks, c - nerūsējošā tērauda caurule 3"0,7; d - blīve

1. attēls - uzstādīšana šķidrā argona izvēlei

Pirms šķidrā argona parauga ņemšanas kriogēno trauku atdzesē, ielejot 50-100 cm 3 analizētā šķidrā argona. Atlikušo šķidrumu, kas nav iztvaikojis, izlej no trauka un tajā nekavējoties ielej šķidrā argona paraugu, piepildot trauku aptuveni par */2 tilpuma.

Kad skava 1 ir atvērta, aizveriet kriogēno trauku ar vāku un pievienojiet tam spoles iztvaicētāju, iegremdētu trauku ar ūdeni, kas uzkarsēts līdz 50°C - 60°C temperatūrai. Īsa caurule ir savienota ar balponu ar augstākās kvalitātes argona gāzi caur spiediena samazināšanas vārstu, kas regulē šķidrā argona plūsmas ātrumu iztvaicētājā.

Šķidrā argona paraugu ir atļauts ņemt tieši ierīcē analīzei caur emee-vikov iztvaicētāju. Šajā gadījumā čūskas iztvaicētājs, kas iegremdēts traukā ar ūdeni, ir savienots ar tvertnes ar šķidru argonu vārstu, izmantojot nerūsējošā tērauda cauruli ar iekšējo diametru 1,5–2,5 mm.

GOST 10157-2016

6.3. Argona tilpuma daļas noteikšana

6.3.1. Argona tilpuma daļa X %. aprēķina pēc formulas

X = 100 — (X, + X 2 * X e + X 4), (1)

kur X ir skābekļa tilpuma daļa. %;

X 2 - slāpekļa tilpuma daļa. %;

Xe ir ūdens tvaiku tilpuma daļa. %;

X 4 - oglekli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa, izteikta CO g.%.

6.4. Skābekļa tilpuma daļas noteikšana

6.4.1. Aprīkojums, reaģenti un šķīdumi Kolba Kn-1-100*29/32 saskaņā ar GOST 25336.

Pipetes ar ietilpību 2,10 un 25 cm 3 saskaņā ar GOST 29227.

Biretes ar ietilpību 1 un 5 cm 3 saskaņā ar GOST 29251.

Skābekļa noteikšanas iekārta sastāv no analīzes tvertnes (2. attēls). pudeles absorbcijas šķīdumam ar ietilpību 5-10 dm 3 ar drenāžas cauruli (sifonu) un mēģenes kolorimetrijai (3. attēls).

SV-7631 M3 tipa analīzes traukam ir divi tilpumi - A un B., kas atdalīti ar divvirzienu vārstu 2, kas aprīkots ar pagarinājumu savienošanai ar paraugu ņemšanas vietu, un vārstu 1 absorbcijas šķīduma ievadīšanai traukā. A tilpuma tilpums ir aptuveni 5 dm 3, tilpums B ir aptuveni 25 cm 3.

I “- kuģa A savienojums ar atmosfēru. II - vārsts ir aizvērts; III - kuģa A savienojums ar kuģi B; T - vienvirziena vārsts: ? - divvirzienu vārsts

2. attēls — analīzes trauka tips SV-7631 M3

GOST 10157-2016

3. attēls. Mēģene kolorimetrijai

Argona gāze saskaņā ar šo standartu.

Slāpeklis gāzveida saskaņā ar GOST 9293. tehnisko. 1. klase.

Amonjaka ūdens saskaņā ar GOST 3760. šķīdumi ar masas daļu 25% un 4%.

Amonija hlorīds saskaņā ar GOST 3773.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Kālija jodīds saskaņā ar GOST 4232. šķīdums ar masas daļu 10%.

Etiķskābe saskaņā ar GOST 61. x. h.. ledus.

Šķīstošā ciete saskaņā ar GOST 10163, šķīdums ar masas daļu 1%.

Nātrija sulfāts (nātrija tiosulfāts) 5-ūdens saskaņā ar GOST 27068. molārās koncentrācijas šķīdums ar (Na 2 S 2 0 3) = 0.05 mol/dm 3.

Vara (II) sulfāts S-ūdens saskaņā ar GOST 4165. molārās koncentrācijas šķīdums ar (1/2CuS0 4) = 0,05 mol/dm 3.

Vara (I) hlorīds saskaņā ar GOST 4164.

Apaļa vara stieple elektrotehnikai, tips MM. diametrs 0,8-2,5 mm. spirāles formā.

Celtņu smērviela.

Vara monohlorīda amonjaka šķīdums (absorbcijas šķīdums); sagatavots ar ātrumu 12 g vara monohlorīda, 36 g amonija hlorīda. 145 cm 3 amonjaka šķīduma ar masas daļu 25% uz 1 dm 3 ūdens. Šķīdumu sagatavo pudelē, kas piepildīta ar vara stieples spirālēm. Pudelē ielej ūdeni un amonjaka šķīdumu, pēc tam pievieno nosvērto amonija hlorīda un vara hlorīda daudzumu. Šķīdumu iztīra ar argonu, līdz sāļi ir pilnībā izšķīduši un šķīdums maina krāsu, pēc tam to pasargā no gaisa piekļuves.

GOST 10157-2016

Vara sulfāta šķīdumu ar molāro koncentrāciju (1/2 CuS0 4) = 0,05 mol/dm 3 sagatavo šādi: 1 dm 3 ietilpības kolbā ūdenī izšķīdina 12,484 g svaigi pārkristalizēta vara sulfāta. Šķīduma titru nosaka ar jodometrisko metodi.

Jods. izdalās, pievienojot 10 cm 3 kālija jodīda šķīduma un 2-3 cm 3 etiķskābes 25 cm 3 analizējamā šķīduma, titrē ar nātrija tiosulfāta šķīdumu cietes klātbūtnē, līdz šķīdums maina krāsu. Korekcijas koeficientu (K,) vara sulfāta šķīdumam aprēķina kā titrēšanai izmantotā nātrija sulfāta šķīduma tilpuma koeficientu, kas dalīts ar 25.

Paraugu šķīdumus gatavo mēģenēs kolorimetrijai. katrā no tiem ielej vara sulfāta šķīdumu 2. tabulā norādītajos daudzumos un pēc tam šķīduma tilpumu noregulē līdz 25 cm 3 ar amonjaka šķīdumu, pievienojot 4%.

Paraugu šķīdumu glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

2. tabula

Risinājuma parauga numurs	Vara sulfāta šķīduma tilpums ar molāro koncentrāciju tieši 0,05 mol/dm 3, si 3	Parauga skābekļa tilpums, kas atbilst šķīduma krāsai, cm 3










Piezīme - Skābekļa tilpums, kas atbilst 1 cm 3 vara sulfāta molārā kon-. 0,05 11200 293 n „ nrt „ koncentrācija 0,05 mol/dm 3 . vienāds ar -- ------ = 0,300 cm 3 pie 20 *C un 101,3 kLa (760 mm Hg). Ja pret- vara sulfāta šķīduma koncentrācija nav precīzi 0,05 mol/dm 3, tad 3. ailē norādītās vērtības reizina ar koeficientu K,.

6.4.2. Analīzes veikšana

Pirms analīzes trauku mazgā ar hroma maisījumu, pēc tam ar ūdeni un žāvē slāpekļa plūsmā.

Atveriet krānus 1 un 2 (skatīt 2. attēlu) un pievienojiet analīzes trauku paraugu ņemšanas vietai. Izskalojiet trauku ar vismaz desmit reizes lielāku analizējamās gāzes tilpumu. Pēc gāzes plūsmas samazināšanas aizveriet vārstu 1, pēc tam vārstu 2 un atvienojiet ierīci no paraugu ņemšanas vietas. Gāzes spiediens ierīcē tiek izlīdzināts ar atmosfēras spiedienu, ātri pagriežot krānu 2, kura galu vispirms iegremdē vadā. Tiek atzīmēts barometriskais spiediens un apkārtējās vides temperatūra.

Piepildiet tilpumu B caur krānu 1 ar absorbcijas šķīdumu, iepriekš iztukšojot pirmo šķīduma daļu no sifona.

Krāns 1 tiek aizvērts un tiek atlasīts parauga šķīdums, kas atbilst B tilpuma šķīduma krāsai.

Atverot krānu 2 (ar aizvērtu krānu 1), ielejiet absorbcijas šķīdumu A tilpumā un enerģiski sakratiet trauku, līdz šķīdums pilnībā absorbē skābekli no analizējamās gāzes.

Atgrieziet šķīdumu B tilpumā un izvēlieties parauga šķīdumu, kas atbilst šķīduma krāsai B tilpumā.

GOST 10157-2016

6.4.3. Rezultātu apstrāde

Skābekļa tilpuma daļu X, %, aprēķina, izmantojot formulu

x (U a -C) 100

kur V ir gāzes parauga tilpums, kas vienāds ar tilpuma A ietilpību. cm 3;

V ir skābekļa tilpums, kas atbilst izvēlētajam standartšķīdumam pirms skābekļa absorbcijas. cm e;

V 2 ir skābekļa tilpums, kas atbilst izvēlētajam standartšķīdumam pēc skābekļa absorbcijas, cm 3 ;

K 2 - koeficients sausas gāzes tilpuma sasniegšanai līdz 20 °C temperatūrai un 101,3 kLa (760 mmHg) tiek noteikts no tabulas, kas sniegta B pielikumā.

Par analīzes rezultātu uzskata divu paralēlu noteikšanu rezultātu vidējo aritmētisko, kuru relatīvā neatbilstība nepārsniedz pieļaujamo neatbilstību. vienāds ar 15%.

Analīzes rezultāta pieļaujamā relatīvā kopējā kļūda ir ± 30% ar ticamības līmeni P = 0,95.

Skābekļa tilpuma daļu var noteikt, izmantojot daudzskalu instrumentus ar galvanisko elementu ar cietu elektrolītu (šajā gadījumā ūdeņraža un uzliesmojošu piemaisījumu tilpuma daļa nedrīkst pārsniegt 1% no izmērītās skābekļa tilpuma daļas), kā arī kā no uzpildes cauruļvada ar rūpnieciskiem automātiskajiem nepārtrauktas darbības gāzes analizatoriem saskaņā ar GOST 13320 ar relatīvo precizitāti ne mazāku par 10%. piemēram, ierakstiet GL.

Ja rodas domstarpības skābekļa tilpuma daļas novērtējumā, analīzi veic, izmantojot kolorimetrisko metodi, izmantojot vara hlorīda šķīdumu saskaņā ar 6.4.2.

6.5. Slāpekļa tilpuma daļas noteikšana

6.5.1. Aparatūra

Dažādu veidu spektrālie gāzu analizatori ar relatīvo kļūdu ne vairāk kā 15%.

Pārbaudīt gāzu maisījumus ar slāpekļa tilpuma daļu argonā 5 ppm - GSO Nr. 3992-87,10 ppm - GSO Nr. 3994-87,20 ppm - GSO Nr. 3995-87,50 ppm - GSO Nr. 3997-87,90 Nr. 3994-87 nav valsts reģistra.

6.5.2. Analīzes veikšana

Gāzu analizatora darbības princips ir balstīts uz slāpekļa molekulārās joslas starojuma intensitātes mērīšanu, ko ierosina analizējamās gāzes elektriskā izlāde.

Sagatavošanās analīzei un tās ieviešana tiek veikta saskaņā ar ierīces lietošanas instrukciju.

6.5.3. Rezultātu apstrāde

Slāpekļa tilpuma daļa X 2. %. nosaka saskaņā ar noteiktajiem ierīces rādījumiem.

Slāpekļa tilpuma daļu var noteikt ar gāzu adsorbcijas hromatogrāfijas metodi, izmantojot hromatogrāfu ar ļoti jutīgu siltumvadītspējas detektoru, kura sliekšņa jutība pret slāpekli nav lielāka par 5 ppm.

Slāpekļa tilpuma daļu argonā var noteikt ar citiem instrumentiem ar relatīvo kļūdu ne vairāk kā 15%.

Ja rodas domstarpības slāpekļa tilpuma daļas novērtējumā, analīzi veic, izmantojot spektrālo metodi.

6.6. Ūdens tvaiku tilpuma daļas noteikšana

6.6.1. Aparatūra

kulonometriskie gāzes mitruma mērītāji, kas paredzēti ūdens tvaiku mikrokoncentrāciju mērīšanai, ar relatīvo mērījumu kļūdu koncentrācijā no 0 līdz 20 ppm un ne vairāk kā 5% pie lielākām koncentrācijām.

6.6.2. Analīzes veikšana

Kulometriskā metode ir balstīta uz nepārtrauktu ūdens tvaiku kvantitatīvu ekstrakciju no testa gāzes ar higroskopisku vielu un vienlaikus elektrolītisko sadalīšanu.

GOST 10157-2016

cepts ūdens pārvērš ūdeņradi un skābekli, savukārt elektrolīzes strāva ir ūdens lāru koncentrācijas mērs.

Ierīce ir savienota ar paraugu ņemšanas vietu ar nerūsējošā tērauda cauruli. Gāzes plūsmas ātrums ir iestatīts uz (50 ± 1) cm 3 /min. Mērīšanas diapazona slēdzis ir iestatīts šādi. tā, lai instrumentu rādījumi būtu mērīšanas skalas otrajā trešdaļā, graduēti daļās uz miljonu (ppm). Elektrolīzes strāvu mēra ar mikroampermetru.

Balona temperatūra ar analizējamo gāzi nedrīkst būt zemāka par 15 * C. Analīze tiek veikta saskaņā ar instrukcijām, kas pievienotas ierīcei.

6.6.3. Rezultātu apstrāde

Ūdens tvaiku tilpuma daļa X y ppm. nosaka saskaņā ar noteiktajiem ierīces rādījumiem.

Ir atļauts noteikt ūdens tvaiku tilpuma daļu ar kondensācijas metodi, kas dota B pielikumā.

Ja rodas domstarpības par ūdens tvaiku tilpuma daļas novērtēšanu, analīzi veic, izmantojot kulometrisko metodi.

6.7. Ogli saturošu savienojumu daudzuma tilpuma daļas noteikšana CO 2 izteiksmē

6.7.1. Iekārtas, reaģenti un šķīdumi

Analīzes iestatīšana (4. attēls). sastāv no elektriskās krāsns, kas paredzēta sildīšanai līdz 900 * C temperatūrai, kvarca caurules ar iekšējo diametru no 25 līdz 30 mm. pildīts ar vara oksīdu, absorbentu (5. attēls) un gāzes cilindra skaitītāju ar RG-700 tipa šķidruma blīvējumu.

Biretes ar ietilpību 25 un 50 cm 3 ar dalījuma cenu 0,1 cm 3 saskaņā ar GOST 29251.

Pipetes ar ietilpību 20 cm 3 saskaņā ar GOST 29227.

Kolba 1-1000-2 saskaņā ar GOST 1770.

Neautomātiskie svari ar maksimālo svēršanas robežu 200 g un kļūdu ± 0,2 mg.

Mehāniskais hronometrs.

Argona gāze, kas papildus attīrīta no oglekļa dioksīda, izmantojot jebkura veida sārmainu absorbētāju vai zemas temperatūras adsorbciju līdz atlikuma tilpuma daļai, kas nepārsniedz 5-10" 5%.

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709. Svaigi vārīts.

1 - elektriskā krāsns: 2 - keramikas caurule: 3 - vara oksīds: 4 - absorbētājs: 5 - gāzes cilindra skaitītājs

4. attēls — analīzes iestatīšana

GOST 10157-2016

f - piecas pilnas eitsoa tpy6iH ar diametru (6 t 1) mm, 2 - stikla pārsedze. 3 - sarkanās līnijas vieta

5. attēls - Absorber

Bārija hlorīds saskaņā ar GOST 4108.

Sālsskābe, molārās koncentrācijas šķīdums ar (HCl) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 k); sagatavots no fixanāla sālsskābes.

Vara (II) oksīds saskaņā ar GOST 16539.

Rektificēts tehniskais etilspirts, augstākās klases, saskaņā ar GOST 18300. šķīdums ar masas daļu 60%.

Fenolftaleīns, spirta šķīdums ar masas daļu 0,1%.

Bārija hidroksīds 8-ūdens saskaņā ar GOST 4107. molārās koncentrācijas šķīdums ar (1/2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol/dm 3; pagatavo šādi: 1,8 g Ba(0H) 2 -8H 2 0 un 0,35 g 8aC1 2 -2H 2 0 izšķīdina 200-300 cm 3 karsta ūdens mērkolbā ar ietilpību 1000 cm 3, atdzesētu šķīdumu novada līdz atzīmei ar ūdeni un filtrē argona strāvā. Šķīdums uzglabāšanas un lietošanas laikā ir jāaizsargā no atmosfēras gaisa.

6.7.2. Analīzes veikšana

Nosaka bārija hidroksīda šķīduma koncentrāciju (kontrolparaugs). Lai to izdarītu, 20 cm 3 šķīduma ņem absorbētājā un titrē argona plūsmā, kas attīrīta no oglekļa dioksīda, ar sālsskābes šķīdumu 2-3 pilienu fenolftaleīna šķīduma klātbūtnē.

Analizētais argons tiek izvadīts caur cauruli ar vara oksīdu, kas uzkarsēts līdz 800 9 C - 850 ° C temperatūrai. e 10 minūtes ar ātrumu aptuveni 5 dm 3 /h un izplūst atmosfērā. Pēc tam caurulei tiek pievienots absorbētājs, kurā ielej 20 cm 3 bārija hidroksīda šķīdumu un caur iekārtu tiek izvadīts 20 dm 3 analizētā argona, saglabājot gāzes ātrumu aptuveni 10 dm 3 / h. Pēc tam šķīdumu absorbētājā titrē argona plūsmā, kas attīrīta no oglekļa dioksīda, ar sālsskābi 2–3 pilienu fenolftaleīna šķīduma klātbūtnē, līdz šķīdums maina krāsu.

GOST 10157-2016

6.7.3. Rezultātu apstrāde

Oglekļa saturošo savienojumu summas tilpuma daļu C0 2 X 4 % aprēķina, izmantojot formulu

0,12(^3 ~U 4)100

H,

kur V 3 ir sālsskābes šķīduma tilpums, kas patērēts kontroles parauga titrēšanai, cm 3 ;

Va ir sālsskābes šķīduma tilpums, kas patērēts šķīduma titrēšanai pēc oglekļa dioksīda absorbcijas, cm 3 ;

0,12 - koeficients, ņemot vērā molārās koncentrācijas bārija hidroksīda šķīduma ar (1/2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 un oglekļa dioksīda ekvivalento attiecību;

V n ir analīzei ņemtās gāzes tilpums, samazināts līdz normāliem apstākļiem, cm 3.

Par analīzes rezultātu uzskata divu paralēlu noteikšanu rezultātu vidējo aritmētisko, kuru relatīvā neatbilstība nepārsniedz pieļaujamo neatbilstību. vienāds ar 10%.

Analīzes rezultāta pieļaujamā relatīvā kopējā kļūda ir i 25% ar ticamības varbūtību P - 0,95.

Ir atļauts noteikt oglekli saturošu savienojumu summas tilpuma daļu C0 2 izteiksmē ar gāzu hromatogrāfijas metodēm, kas norādītas D pielikumā.

Ja rodas domstarpības, novērtējot oglekli saturošu savienojumu summas tilpuma daļu CO2 izteiksmē, analīzi veic, izmantojot titrometrisko metodi.

6.8. Skābekļa tilpuma daļas un oglekli saturošu savienojumu daudzumu CO 2 izteiksmē var noteikt ar gāzu adsorbcijas hromatogrāfijas metodi, izmantojot hromatogrāfu ar ļoti jutīgu argona izlādes detektoru, kura sliekšņa jutība nav lielāka par 0,5 ppm katram piemaisījumam. noteikts.

7 Transportēšana un uzglabāšana

Gāzveida un šķidrā argona transportēšana un uzglabāšana - saskaņā ar GOST 26460.

Argona nominālajam spiedienam 20 * C temperatūrā cilindru un automātisko uztvērēju uzpildīšanas, uzglabāšanas un transportēšanas laikā jābūt (14,7 ± 0,5) MPa [(150 1 5) kgf/cm 2 ] vai (19,6 ± 1,0) MPa [(200 ± 10) kgf /cm 2 ].

8 Ražotāja garantija

8.1 Ražotājs garantē, ka gāzveida un šķidrā argona kvalitāte atbilst šī standarta prasībām, ja patērētājs ievēro uzglabāšanas un transportēšanas nosacījumus.

8.2. Argona gāzes garantētais glabāšanas laiks ir 18 mēneši no izgatavošanas datuma.

GOST 10157-2016

Pielikums A

(informatīvi)

aprēķinot gāzveida un šķidrā argona daudzumu

A.1 Argona gāzes tilpums balonā V„, m3. normālos apstākļos, aprēķina pēc formulas

V„ = KV 6, (A.1)

kur K ir balonā esošās gāzes tilpuma aprēķina koeficients, kas norādīts A.1. tabulā. ņemot vērā argona saspiežamību, gāzes spiedienu un temperatūru balonā:

Vg ir cilindra vidējā ietilpība, dm 3.

Tabula A.1 — Koeficients K gāzes tilpuma aprēķināšanai balonā m 3 normālos apstākļos 20 * C un 101,3 kLA (760 mm Hg)

Temperatūra cilindrā. "AR

Pārmērīgs gāzes spiediens balonā. MPa (“tsGsm 2)

GOST 10157-2016

Par statistisko vidējo tiek ņemts vismaz 100 cilindru tilpumu vidējais aritmētiskais.

293 10~ 273 + 1 Z

kur P ir gāzes spiediens balonā, ko mēra ar manometru, kgf/cm 2 ;

0,968 - tehnisko atmosfēru pārrēķina koeficients (kgf/cm 2) fiziskajās atmosfērās: t - gāzes temperatūra balonā, mērot spiedienu. *AR;

Z ir argona saspiežamības koeficients 1 temperatūrā.

Piemēram, ja argona gāze tiek piegādāta balonos saskaņā ar GOST 949 ar ietilpību 40 dm 3, gāzes tilpums balonā ir.

pie spiediena 150 kgf/sy 2 20 * C temperatūrā

0,155-40 = 6,20 m3;

pie spiediena 200 kgf/sy 2 20 "C temperatūrā

0,206 40 = 8,24 m3.

A.2 Šķidrā argona daudzumu tvertnēs mēra tonnās vai kilogramos.

Pārvēršot šķidrā argona masu vai tilpumu uz m 3 gāzveida argona normālos apstākļos, izmantojiet tālāk norādītās formulas.

|de t - šķidrā argona masa, g.

V* - šķidrā argona tilpums, dm 3:

1,662 - gāzveida argona blīvums normālos apstākļos, kg/m 3: 1,392 - šķidrā argona blīvums normālā spiedienā, kg/dm 3.

GOST 10157-2016

B pielikums

(informatīvi)

Koeficienta K 2 vērtība, lai panāktu gāzes tilpumu normālos apstākļos

B.1. tabula. K 2 koeficienta vērtība gāzes tilpuma noregulēšanai līdz standarta apstākļiem

Temperatūra, *C	Barometra rādījumi. "Pa (mmHg)

GOST 10157-2016

Ūdens tvaiku tilpuma daļas noteikšana ar kondensācijas metodi

Ūdens tvaiku tilpuma daļu nosaka ar kondensācijas tipa ierīcēm, kuru sliekšņa jutība nav lielāka par 1,5 ppm.

Ierīces relatīvā kļūda nedrīkst pārsniegt 10%.

Metodes pamatā ir gāzes piesātinājuma ar ūdens tvaikiem temperatūras mērīšana, kad uz atdzesētas spoguļa virsmas parādās rasa.

Analīze tiek veikta saskaņā ar instrukcijām, kas pievienotas ierīcei.

Ūdens tvaiku tilpuma daļu atbilstoši konstatētajai piesātinājuma temperatūrai nosaka saskaņā ar B.1. tabulu.

Tabula B.1

Ūdens tvaiku tilpuma daļa. ppm	Piesātinājuma temperatūra. 'AR	Ūdens tvaiku tilpuma daļa, ррлч	Piesātinājuma temperatūra. "AR








Piezīme – tilpuma daļa, kas vienāda ar 1 ppm. atbilst 1-10 -4%.

Par analīzes rezultātu tiek ņemts divu paralēlu noteikšanu rezultātu vidējais aritmētiskais. relatīvā neatbilstība starp tām nepārsniedz pieļaujamo 10% neatbilstību.

Analīzes rezultāta pieļaujamā relatīvā kopējā kļūda ir 125% ar ticamības varbūtību P-0,95.

GOST 10157-2016

Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļas noteikšana ar gāzu hromatogrāfijas metodēm

D.1 Oglekļa dioksīda tilpuma daļas noteikšana, kas iegūta, oksidējot oglekli saturošus savienojumus ar vara oksīdu D.1.1. Iekārtas, materiāli un reaģenti

Hromatogrāfs ar siltumvadītspējas detektoru ar jutības slieksni propānam ar hēlija nesējgāzi, kas nav augstāka par 2-1 (7 * mg/cm 3 un ha eohroms ar grafisko kolonnu, kuras garums ir 1,4 m, ar iekšējo diametru 4 mm , pildīts ar aktīvo ogli.

Koncentrators ir U formas. Ražošanai tiek ņemta nerūsējošā tērauda caurule ar izmēru 6*1 mm. 500 mm garš. Koncentrators ir piepildīts ar sasmalcinātu laboratorijas stiklu. Koncentrātam ir pievienots stikla adapteris (D.1. attēls) ar pagarinājumu un spraudni parauga ievadīšanai.

Attēls D.1 – Stikla adapteris ar spraudni

Djūāra kolba ir stikla, ar ietilpību aptuveni 0,5 dm 3.

Gāzes cilindra skaitītājs (ar šķidruma blīvējumu) tips RG-700.

Hromatogrāfiskās analīzes palīgiekārtas:

Mērīšanas palielinātājs saskaņā ar GOST 25706 16’ palielinājums ar dalījuma vērtību 0,1 mm:

metāla lineāls saskaņā ar GOST 427;

sietu komplekts ar sietiem saskaņā ar GOST 6613 vai līdzīga veida sietiem:

medicīniskās injekcijas izkliedes, Ieraksta veids saskaņā ar GOST 22967, ietilpība 2. 5. 10 cm 3: mehāniskais hronometrs: putu plūsmas mērītājs.

GOST 10157-2016

Šķidrais tehniskais skābeklis saskaņā ar GOST 6331.

Attīrīts gāzveida hēlijs ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu, kas nepārsniedz 0,0001%.

Testa gāzes maisījums ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu slāpeklī 0,50% - GSO Nr. 3765-87 saskaņā ar Gosrevstr.

SKT zīmola aktīvā ogle. frakcija ar 0,2-0,5 mm lielām daļiņām, žāvēta 150 * C temperatūrā 4 stundas.

Porcelāna javā sasmalcināts laboratorijas stikls. Frakciju ar daļiņām, kuru izmērs ir 0,2-0,5 mm, mazgā ar karstu destilētu ūdeni un žāvē 150 * C temperatūrā 4 stundas.

Vara siets ar šūnu izmēru 0,1-0,15 mm vai stikla šķiedra saskaņā ar GOST 10727.

D.1.2. Sagatavošanās analīzei

Gāzu hromagogrāfijas kolonna ir piepildīta ar aktīvo ogli; Virs ogļu slāņa tiek uzklāts 8-12 mm biezs stikla šķiedras slānis. Tad kolonna tiek fiksēta hromatogrāfa termostatā un. bez savienojuma ar detektoru. papildus žāvē 150 * C temperatūrā 8 stundas nesējgāzes strāvā ar plūsmas ātrumu 30 cm 3 /min.

Koncentrators ir piepildīts ar smalcinātu stiklu; Stikla slāņa augšpusē ir uzlikts vara siets. Piepildīto koncentratoru 3 stundas iztīra ar nesējgāzi.

Oglekļa dioksīda tilpuma daļu nosaka ar absolūtās kalibrēšanas metodi, izmantojot kalibrēšanas gāzu maisījumu (turpmāk tekstā SGM).

No 3 līdz 5 PGS devas ar tilpumu no 2 līdz 10 cm 3 tiek ievadītas hromatogrāfā caur koncentratoru, kas ir savienots ar hromatogrāfu nomaināmas devas vietā ar īsām vakuuma caurulēm.

Pirms katras devas ievadīšanas 1 minūti skalojiet koncentratoru ar nesējgāzi (hēliju). Pēc tam, pārtraucot hēlija padevi, ievietojiet koncentratoru Dewar kolbā ar šķidru skābekli. Pēc 3 minūtēm tiek ieslēgta nesējgāzes padeve un caur adapteri tās plūsmā tiek ievadīta PGS deva. Pēc 1 minūtes nomainiet Dioara trauku ar šķidro skābekli ar trauku ar ūdeni, kas uzsildīts līdz 25 * C - 30 * C. un pieraksta desorbētā oglekļa dioksīda hromatogrammu.

Pamatojoties uz PGS hromatogrammām, tika izveidots oglekļa dioksīda pīķa augstuma milimetros atkarības kalibrēšanas grafiks. samazināts līdz reģistratora (skalas) jutībai M1. no oglekļa dioksīda tilpuma katrā devā 1L) saskaņā ar formulu

s", o s,

kur C c1 ir oglekļa dioksīda tilpuma daļa ASG. %;

Jā - PGS deva. cm 3.

Izlaiduma nosacījumi;

ģeohromatogrāfijas kolonnas temperatūra -150 * C;

nesējgāzes patēriņš (hēlijs) - 30 cm 3 /min.

Detektoru barošanas strāva un ierakstītāja jutība tiek noteikta eksperimentāli atkarībā no hromatogrāfa veida.

Kalibrēšanu pārbauda reizi mēnesī, izmantojot oglekļa dioksīda un slāpekļa gāzu maisījumu ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu, kas iestatīta uz aptuveni 0,5%.

D. 1.3. Analīzes veikšana

Hromatogrāfs ir savienots ar tīklu un pārslēgts normālā režīmā.

Koncentrators ir savienots ar hromatogrāfa pārslēgšanas vārstu un tiek iztīrīts ar vismaz desmit reizes lielāku hēlija tilpumu. Tajā pašā laikā analizējamās gāzes plūsmas ātrums tiek iestatīts uz aptuveni 300 cm 3 /min saskaņā ar putu plūsmas mērītāja rādījumiem.

Novietojiet koncentratoru skābekļa traukā ar šķidru skābekli. Pēc 3 minūtēm analizētā gāze tiek novirzīta koncentrātā un cauri tiek izvadīti 3 līdz 5 dm 3 gāzes atkarībā no izmērītās oglekļa dioksīda tilpuma daļas. Parauga tilpumu mēra, izmantojot gāzes skaitītāja rādījumus.

Pēc paraugu ņemšanas atdzesēto koncentratoru 1-2 minūtes skalo ar hēliju. pēc tam nomainiet Dioara trauku ar šķidro skābekli ar trauku ar ūdeni, kas uzkarsēts līdz 25 * C – 30 "C. un pieraksta desorbētā oglekļa dioksīda hromatogrammu. Gāzu hromatogrāfijas kolonnas temperatūra, nesējgāzes plūsmas ātrums. (hēlija) un detektora barošanas strāvai ir jābūt identiskai tai, kas pieņemta kalibrēšanas laikā. Reģistratora skalas diapazons ir izvēlēts tā, lai oglekļa dioksīda maksimums būtu maksimāls reģistratora diagrammas diapazonā.

D. 1.4. Rezultātu apstrāde

Pamatojoties uz oglekļa dioksīda maksimuma augstumu, kas samazināts līdz M1 reģistratora jutībai. Izmantojot kalibrēšanas grafiku, nosaka oglekļa dioksīda tilpumu argona paraugā un aprēķina oglekļa dioksīda tilpuma daļu X %. pēc formulas

GOST 10157-2016

kur V y ir oglekļa dioksīda tilpums 8. argona paraugā saskaņā ar kalibrēšanas līkni, cm 3; V ir argona parauga tilpums, cm3.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divām paralēlām noteikšanām, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 15% attiecībā pret noteiktas vērtības vidējo rezultātu ar ticamības varbūtību 0,95.

D.2. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļas noteikšana ar iepriekšēju

oglekļa monoksīda un dioksīda hidrogenēšana

D.2.1. Aprīkojums, materiāli un reaģenti

Hromatogrāfs ar liesmas jonizācijas detektoru, kura jutības slieksnis propānam nav augstāks par 2,5-10"^ mg/s.

Reaktors ir nerūsējošā tērauda caurule ar diametru no 3 līdz 5 mm. 100-300 mm garš. pildīts ar katalizatoru. ievieto cepeškrāsnī, kas paredzēta sildīšanai līdz 500 * C temperatūrai.

Hromatogrāfiskās analīzes palīgiekārtas saskaņā ar G.1.1.

Argona gāze saskaņā ar šo standartu, papildus attīrīta no oglekli saturošiem savienojumiem līdz tilpuma daļai, kas nepārsniedz 0,0001%.

Tehniskais ūdeņradis saskaņā ar GOST 3022 A vai B pakāpi. papildus attīrīts no oglekļa dioksīdu saturošiem savienojumiem līdz tilpuma daļai ne vairāk kā 0,0001%.

Saspiests gaiss saskaņā ar GOST 17433. piesārņojuma klase ne augstāka par 2.

Tīrs gāzveida metāns, kura galvenās vielas tilpuma daļa ir vismaz 99,6%.

Niķeļa (II) nitrāts 6-jods saskaņā ar GOST 4055.

Tehniskais smalkporu silikagels pēc GOST 3956. frakcija ar daļiņu izmēru 0,5-1 mm.

Pārbaudīt gāzu maisījumus ar metāna tilpuma daļu gaisā 2,5 ppm un 7,5 ppm - GSO Nr. 3696-87; 10 ppm — GSO N? 3897-87 saskaņā ar Valsts reģistru.

Testa gāzu maisījums ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu slāpeklī 50 ppm - GSO Nr.3746-87 saskaņā ar Valsts reģistru.

D.2.2. Sagatavošanās analīzei

D.2.2.1. Uzstādiet hromatogrāfā gāzu hromagogrāfijas kolonnu (ne garāku par 1 m). nav piepildīts ar adsorbentu.

Katalizatoru reaktora uzpildīšanai sagatavo šādi. Silikagelu žāvē 4 stundas 150*C - 180 °C temperatūrā žāvēšanas skapī, ievieto porcelāna traukā un piepilda ar niķeļa nitrāta šķīdumu ar ātrumu: uz 20 g silikagela apm. 10 g Ni(N0 3) 2 -6H 2 0, kas izšķīdināts ūdenī, pilnībā jāiegremdē šķīdumā. Šķīdinātāja pārpalikums tiek iztvaicēts 600 °C - 800 * C temperatūrā, līdz apstājas slāpekļa oksīdu izdalīšanās. , tad to atdzesē, piepilda reaktoru, pievieno hromatogrāfam un niķeļa oksīdu reducē līdz metāliskam niķeļa plūsmai (plūsmas ātrums 60 cm 3 /min) 400 * C -500 * C temperatūrā. uz 4 stundām.

Katalizatora aktivitāti pārbauda, izmantojot testa gāzes maisījumu ar oglekļa dioksīdu argonā.

Reaktorā, kas caur tēju savienots ar gāzu hromatogrāfijas kolonnu (pie gāzes izplūdes), oglekļa dioksīds tiek hidrogenēts ar ūdeņradi 450 * C - 500 * C temperatūrā līdz metānam. Metāna maksimumu nosaka liesmas jonizācijas detektors. Oglekļa dioksīda tilpuma daļu nosaka no metāna pīķa augstuma un salīdzina ar nominālo oglekļa dioksīda saturu maisījumā. Pieļaujamā neatbilstība starp rezultātiem ir ne vairāk kā 5%.

Papildu ūdeņraža avots atrodas divās kolonnās, no kurām pirmā ir piepildīta ar anhidronu. otrais - kaltēts un kalcinēts sintētiskais ceolīts. Otro kolonnu atdzesē ar šķidro slāpekli.

Argona papildu attīrīšana ar vara oksīdu 700 * C - 750 * C temperatūrā, kam seko mitruma un oglekļa dioksīda noņemšana divās kolonnās, no kurām pirmā ir piepildīta ar anhidronu. otrais - sintētiskais ceolīts.

T.22.2. Hromatogrāfa kalibrēšana

Hromatogrāfiskās iekārtas kalibrēšana (G.3. attēls) tiek veikta, izmantojot absolūtās kalibrēšanas metodi, izmantojot kalibrēšanas maisījumus. Balstoties uz kalibrēšanas maisījumu hromatogrammām, tiek veidota kalibrēšanas plūsma atkarībā no metāna virsmas augstuma, kas samazināts līdz M1 reģistratora jutībai, milimetros, no metāna tilpuma daļas procentos.

Kalibrēšana tiek pārbaudīta reizi 3 ms.

Izlaiduma nosacījumi. Argona nesējgāzes plūsmas ātrums ir 60-70 cm 3 /min. ūdeņradis 30-40 cm 3 /min, gaiss 150-200 cm 3 /min. kalibrēšanas maisījuma deva ir 1-2 cm 3. Reģistrētāja jutību nosaka eksperimentāli atkarībā no kalibrēšanas maisījuma sastāva un hromatogrāfa veida.

GOST 10157-2016

) - rezultāts ar analizēto gāzi. 2 - punkts ar slāpekļa gāzi (slāpeklis, ūdeņradis vai ūdeņradis): 3 - cilindra reduktors: 4 - smalkas regulēšanas vārsts; S - dozators, b - reaktors: 7 - liesmas jonizācijas detektors: 8 - mērierīce

Attēls D.2 – Hromatogrāfiskā instalācija

D2.2.3 Analīzes veikšana

Analizētās gāzes paraugu, izmantojot dozatoru, ievada hromatogrāfā. Reaktora temperatūra, nesējgāzes plūsma. ūdeņradis un gaiss, analizējamās gāzes devai jābūt identiskai tai, kas pieņemta ierīces kalibrēšanas laikā.

Diktofona jutība ir izvēlēta tā, lai konstatētā piemaisījuma maksimums būtu maksimāls ierakstītāja diagrammas joslā.

D.2.2.4. Rezultātu apstrāde

Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa, izteikta C0 2 X.%. vienāds ar metāna tilpuma daļu, kas atrodas analizētajā gāzē un veidojas oglekļa oksīda un dioksīda hidrogenēšanas laikā, ko nosaka no kalibrēšanas grafika, pamatojoties uz metāna pīķa augstumu, kas samazināts līdz M1 reģistratora jutībai.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par divu paralēlu noteikšanu vidējo aritmētisko vērtību, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 15% attiecībā pret noteiktās vērtības vidējo rezultātu ar ticamības varbūtību 0,95.

GOST 10157-2016

Bibliogrāfija

Muitas savienības tehniskie noteikumi “Drošības prasības pārtikas piedevām, aromatizētājiem un tehnoloģiskajiem palīglīdzekļiem” (TP TS-029-2012) (Pieņemti ar Eirāzijas Ekonomikas komisijas padomes 2012. gada 20. jūlija lēmumu N9 58)

GOST 10157-2016

UDC 661.939.3.006.354 MKS 71.060.10

Atslēgas vārdi: gāzveida argons, šķidrais argons, tehniskās specifikācijas

Redaktors A.E. Elīna Tehniskais redaktors V.N. Prusakova korektors MM. Pershina Datora izkārtojums E.E. Krugova

Piegādāts darbā 26.10.2016. Parakstīts publicēšanai 2016. gada 21. novembrī. Formāts 60*64!4 burtveidols Ariel Uel. krāsns 6.26.punkts. Uch.-im L. 3.03 Tirāža 43 em. Aiz*. 286S.

Sagatavots, pamatojoties uz standarta izstrādātāja nodrošināto elektronisko versiju.

Imaio un iespiests FSUE "STANDARTINFORM". 12399S Moema. Granātu josla.. 4.

GOST 10157-79

STARPVALSTU STANDARTS

ARGONA GĀZE UN ŠĶIDRUMS

TEHNISKIE NOSACĪJUMI

IPC STANDARTU IZDEVNIECĪBA

Maskava

STARPVALSTU STANDARTS

Ievadīšanas datums 01.07.80

Šis standarts attiecas uz gāzveida un šķidru argonu, kas iegūts no gaisa un amonjaka ražošanas atlikuma gāzēm un kas paredzēts izmantošanai kā aizsargviela, metinot, griežot un kausējot aktīvos un retos metālus un uz to bāzes izgatavotos sakausējumus, alumīniju, alumīnija un magnija sakausējumus, nerūsējošo hromu. -dažādu marku niķeļa karstumizturīgie sakausējumi un leģētie tēraudi, kā arī metālu rafinēšanas laikā Formula A r Atomu masa (pēc starptautiskajām atomu masām 1985.g.) - 39,948. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2).

1. TEHNISKĀS PRASĪBAS

1.1. Gāzveida un šķidrais argons jāražo saskaņā ar šī standarta prasībām saskaņā ar noteiktajā kārtībā apstiprinātiem tehnoloģiskajiem noteikumiem.1.2. Fizikālo un ķīmisko parametru ziņā gāzveida un šķidrajam argonam jāatbilst tabulā norādītajiem standartiem. 1.

1. tabula

Indikatora nosaukums	Norm
Indikatora nosaukums	Augstākā pakāpe	Pirmā klase
1. Argona tilpuma daļa, %, ne mazāk
2. Skābekļa tilpuma daļa, %, ne vairāk
3. Slāpekļa tilpuma daļa, %, ne vairāk
4. Ūdens tvaiku tilpuma daļa, %, ne vairāk, kas atbilst argona piesātinājuma temperatūrai ar ūdens tvaikiem pie spiediena 101,3 kPa (760 mm Hg), °C, ne vairāk			5. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa, izteikta CO 2 %, ne vairāk

Piezīmes: 1. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa nav standartizēta gāzveida un šķidrā argonā, kas iegūts no gaisa, ja elektroniskais ūdeņradis, kas nesatur oglekli saturošu savienojumu un sārmu piemaisījumus, kā arī ūdeņradi no koksa krāsns gāzes un sintēzes gāzi, kas īpaši attīrīta ar amonjaku, izmanto neapstrādātu argona attīrīšanai 2. Tabulā norādītie šķidrā argona standarti atbilst gāzveida argona rādītājiem, kas iegūti, pilnībā iztvaicējot šķidrā argona paraugu. 3. Atļauts samazināt šķidrā argona daudzumu tā iztvaikošanas dēļ transportēšanas un uzglabāšanas laikā ne vairāk kā par 10%. (grozīts izdevums, grozījumi Nr. 1, 2, 3).1.3. Gāzveida un šķidrā argona NCP kodi ir norādīti tabulā. 2.

2. tabula

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

2. DROŠĪBAS PRASĪBAS

2.1. Argons nav toksisks un nav sprādzienbīstams, taču tas ir bīstams dzīvībai: ieelpojot, cilvēks acumirklī zaudē samaņu, un dažu minūšu laikā iestājas nāve. Argona maisījumā ar citām gāzēm vai argona maisījumā ar skābekli, kad skābekļa tilpuma daļa maisījumā ir mazāka par 19%, veidojas skābekļa deficīts, un, būtiski samazinoties skābekļa saturam, notiek nosmakšana.2.2. . Argona gāze ir smagāka par gaisu un var uzkrāties slikti vēdināmās vietās pie grīdas un bedrēs, kā arī gāzveida un šķidrā argona ražošanai, uzglabāšanai un transportēšanai paredzēto iekārtu iekšējos apjomos. Tajā pašā laikā samazinās skābekļa saturs gaisā, kas izraisa skābekļa deficītu, un ar ievērojamu skābekļa satura samazināšanos - līdz nosmakšanai, samaņas zudumam un cilvēka nāvei. 2,1; 2.2. (grozīts izdevums, grozījums Nr. 2).2.3. Vietās, kur var uzkrāties argona gāze, ir nepieciešams kontrolēt skābekļa saturu gaisā, izmantojot automātiskos vai manuālos instrumentus ar ierīci gaisa paraugu ņemšanai no attāluma. Skābekļa tilpuma daļai gaisā jābūt vismaz 19%.2.4. Šķidrais argons ir šķidrums ar zemu viršanas temperatūru, kas var izraisīt ādas apsaldējumus un acu gļotādas bojājumus. Noņemot un analizējot šķidro argonu, nepieciešams valkāt aizsargbrilles.2.5. Pirms remontdarbu veikšanas vai iepriekš lietotas šķidrā argona transportēšanas vai stacionārās tvertnes pārbaudes tas jāsasilda līdz apkārtējās vides temperatūrai un jāiztīra ar gaisu. Darbu atļauts uzsākt, kad skābekļa tilpuma daļa traukā ir vismaz 19%.2.6. Strādājot argona atmosfērā, nepieciešams izmantot izolējošu skābekļa ierīci vai šļūtenes gāzmasku.2.7. Ar argona gāzi pildīto balonu darbība jāveic saskaņā ar PSRS Valsts kalnrūpniecības un tehniskās uzraudzības apstiprinātajiem spiedtvertņu projektēšanas un drošas ekspluatācijas noteikumiem.

3. PIEŅEMŠANAS NOTEIKUMI

3.1. Gāzveida un šķidrais argons tiek ņemts partijās. Par partiju uzskata jebkuru produkta daudzumu, kas ir viendabīgs kvalitātes ziņā un dokumentēts vienā kvalitātes dokumentā šķidrā un gāzveida argona partijai jāpievieno šādi dati: produkta nosaukums un preču zīme, ražošanas datums, balona numurs (argona gāzei); gāze kubikmetros un šķidrā argona masa tonnās vai kilogramos (sk. 1. pielikumu) veikto analīžu rezultātus vai apstiprinājumu par šī standarta prasībām izmantotā ūdeņraža attīrīšanai; (grozīts izdevums, grozījums Nr. 2).3.2. Skābekļa tilpuma daļas un ūdens tvaiku tilpuma daļas noteikšanai tiek izvēlēts viens balons no kopējā balonu skaita, kas vienlaikus piepildīti ar argonu no kopējā cauruļvada uz viena vai vairākiem uzpildes kolektoriem, lai noteiktu slāpekļa tilpuma daļu, divi cilindri tiek atlasīti no vienlaicīgi uzpildītiem uz katra uzpildes kolektora Ja tiek iegūti neapmierinoši rezultāti vismaz vienam indikatoram, tam veic atkārtotu analīzi ar dubultu paraugu. Atkārtotās analīzes rezultāti attiecas uz visiem vienlaicīgi uzpildītiem baloniem Ogli saturošo savienojumu daudzuma tilpuma daļa tiek noteikta ik pēc 8 stundām no kopējā argona gāzes vada uz kolektoriem. Ja tiek iegūti neapmierinoši analīžu rezultāti, tiek veiktas atkārtotas analīzes, izvēloties no 2% no 8 stundu laikā piepildītajiem baloniem. Atkārtoto analīžu rezultāti attiecas uz visiem norādītajā laika periodā uzpildītajiem baloniem cilindriem, 10% no cilindriem ir izvēlēti no pārnesumu izejas. (grozīts izdevums, grozījumi Nr. 1, 2, 3).3.3. Lai patērētājs kontrolētu argona gāzes kvalitāti, no partijas tiek izvēlēti 10% balonu, bet partijai, kas mazāka par 20 baloniem, vismaz divi baloni. Tiek pārbaudīts spiediens izvēlētajos balonos. 3.4. Autosaņēmumos transportētās argona gāzes kvalitātes kontrolei tiek ņemts paraugs no katra autorecipienta 3.5. Lai kontrolētu šķidrā argona kvalitāti, no katras transportēšanas tvertnes tiek ņemts paraugs. Ražotājam ir atļauts ņemt šķidrā argona paraugu no stacionāra konteinera pirms autocisternu uzpildīšanas. 3.6. Saņemot neapmierinošus analīzes rezultātus saskaņā ar punktiem. 3,3; 3.4. un 3.5., vismaz vienam no rādītājiem tiek veikta atkārtota analīze par to dubultā paraugā. Atkārtotās analīzes rezultāti attiecas uz visu partiju.

4. ANALĪZES METODES

4.1. Izlase4.1.1. Argona gāzes paraugu ņem no piepildīta cilindra pie spiediena, kas nav zemāks par (14,7 ± 0,5) MPa (150 ± 5) kgf/cm 2 vai (19,6 ± 1) MPa (200 ± 10) kgf/cm 2 un temperatūrā. no 15 līdz 30 °C, tieši analīzes ierīcē, izmantojot reduktoru vai precīzas regulēšanas vārstu un tērauda vai vara savienojošo cauruli no paraugu ņemšanas vietas līdz ierīcei. Reduktors vai vārsts tiek izskalots ar analizējamo gāzi, divreiz paaugstinot spiedienu līdz 10 kgf/cm 2 un atlaižot spiedienu; savienojošo cauruli iztīra ar vismaz desmitkārtīgu analizējamās gāzes tilpumu. Nosakot ūdens tvaiku tilpuma daļu, paraugu ņem caur nerūsējošā tērauda cauruli. (grozīts izdevums, grozījums Nr. 2, 3).4.1.2. Iekārtā tiek ņemts šķidrā argona paraugs (1. att.), kura galvenās daļas ir:

1 - gumijas caurule ar skavu; 2 - vara caurule 6 ´ 1; 3 - vāks; 4 - gumijas caurule; 5 - spoles iztvaicētājs; 6 - trauks ar ūdeni; 7 - kriogēnais trauks; 8 - nerūsējošā tērauda caurule 3 ´ 0,7; 9 - blīve

kriogēns trauks SK-6, paredzēts spiedienam 0,03 MPa (0,3 kgf/cm 2), ar vāku, kas aprīkots ar divām caurulēm, no kurām viena sasniedz trauka dibenu, otra ir īsa, noslēgta ar skavu un spoles iztvaicētājs no DKRNM 3 caurules ´0,5 ND MZ saskaņā ar GOST 617, 500 mm garš Pirms šķidrā argona parauga ņemšanas kriogēno trauku atdzesē, ielejot 50 - 100 cm 3 analizētā šķidrā argona. Atlikušo šķidrumu, kas nav iztvaikojis, izlej no trauka un tajā nekavējoties ielej šķidrā argona paraugu, piepildot trauku līdz aptuveni 1/2 tilpuma ar atvērtu skavu 1 kriogēno trauku aizver ar vāku un pievieno tam spoles iztvaicētāju, kas iegremdēts traukā ar uzkarsētu ūdeni (50 - 60 °C). Īsa caurule ir savienota ar augstākās kvalitātes argona gāzes balonu, izmantojot spiediena samazināšanas vārstu, kas regulē ātrumu, ar kādu šķidrais argons nonāk iztvaicētājā. Ir iespējams paņemt šķidrā argona paraugu tieši instrumentā analīzei, izmantojot spirāles iztvaicētāju . Šajā gadījumā spoles iztvaicētājs, kas iegremdēts traukā ar ūdeni, ir savienots ar tvertnes ar šķidru argonu vārstu, izmantojot nerūsējošā tērauda cauruli ar iekšējo diametru 1,5–2,5 mm. (grozīts izdevums, grozījumi Nr. 1, 2, 3).4.2 . Argona tilpuma daas noteikana4.2.1. Argona (X) tilpuma daļu procentos aprēķina no starpības starp 100 un piemaisījumu tilpuma daļu summas saskaņā ar formulu

X = 100 — (X 1 + X 2 + X 3 + X 4) ,

kur X 1 ir skābekļa tilpuma daļa, % X 3 ir ūdens tvaiku tilpuma daļa, X 4 ir oglekli saturošu savienojumu tilpuma daļa; CO 2 termini, % (Izmainīts izdevums, Izmaiņas Nr. 2, 3). 4.3. Skābekļa tilpuma daļas noteikšana 4.3.1 Kolba Kn-1-100 saskaņā ar GOST 25336. Pipetes ar ietilpību 2, 10 un 25 cm 3. Biretes ar ietilpību 1 un 5 cm3. Universālie laboratorijas svari ar maksimālo svēršanas robežu 200 g, 2. precizitātes klase. Skābekļa noteikšanas iekārta sastāv no trauka analīzei, pudeles absorbcijas šķīdumam ar ietilpību 5 - 10 dm 3 ar drenāžas cauruli (sifonu) un mēģenēm kolorimetrijai (2.a att.).

I – kuģa savienojums A ar atmosfēru; II – vārsts aizvērts;
III – kuģa savienojums A ar kuģi B

1 – vienvirziena vārsts; 2 - divvirzienu vārsts

SV-7631 MZ tipa analīzes traukam (2. att.) ir divi tilpumi - A un B, atdalīti ar divvirzienu vārstu 2, kas aprīkots ar pagarinājumu savienošanai ar paraugu ņemšanas vietu, un vārstu 1 absorbcijas šķīduma ievadīšanai. traukā A tilpuma tilpums ir aptuveni 5 dm 3, tilpums B apmēram 25 cm 3. Argona gāze saskaņā ar GOST 9293, 1. amonjaks pēc GOST 3760, šķīdumi masas daļa 25 un 4%. Amonija hlorīds saskaņā ar GOST 6709. Kālija jodīds saskaņā ar GOST 4232, šķīdums ar masas daļu Etiķskābe saskaņā ar GOST 61, x. h., ledus. Šķīstošā ciete saskaņā ar GOST 10163, šķīdums ar masas daļu 1%. Nātrija sulfāts (nātrija tiosulfāts) 5-ūdens saskaņā ar GOST 27068, koncentrācijas šķīdums ar (Na 2 S 2 O 3) = 0,05 mol/dm 3. Vara (II) sulfāts 5-ūdens saskaņā ar GOST 4165, koncentrācijas šķīdums ar (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3. Vara monohlorīds saskaņā ar GOST 4164. Apaļš vara elektrības vads, tips MM, ar diametru 0,8-2,5 mm, spirāles formā. Celtņu smērviela. Vara monohlorīda amonjaka šķīdums (absorbcijas šķīdums); pagatavo ar ātrumu 12 g vara monohlorīda, 36 g amonija hlorīda, 145 cm 3 amonjaka šķīduma ar masas daļu 25% uz 1 dm 3 ūdens. Šķīdumu sagatavo pudelē, kas piepildīta ar vara stieples spirālēm. Pudelē ielej ūdeni un amonjaka šķīdumu, pēc tam pievieno nosvērtus amonija hlorīda un vara monohlorīda daudzumus. Šķīdumu iztīra ar argonu, līdz sāļi ir pilnībā izšķīduši un šķīdums maina krāsu, pēc tam to pasargā no gaisa piekļuves. Vara sulfāta koncentrācijas šķīdumu ar (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3 sagatavo šādi: 1 dm 3 ietilpības kolbā ūdenī izšķīdina 12,484 g svaigi pārkristalizēta vara sulfāta. Šķīduma titru nosaka ar jodometrisko metodi. Jodu, kas izdalās, pievienojot 10 cm 3 kālija jodīda šķīduma un 2 - 3 cm 3 etiķskābes 25 cm 3 analizējamā šķīduma, titrē ar nātrija tiosulfāta šķīdumu cietes klātbūtnē, līdz šķīdums maina krāsu. Korekcijas koeficientu (K 1) vara sulfāta šķīdumam aprēķina kā titrēšanai izmantotā nātrija sulfāta šķīduma tilpuma dalījumu ar 25. Paraugu šķīdumus gatavo kolorimetrijas mēģenēs, katrā no kurām ielej vara sulfāta šķīdumu tabulā norādītajos daudzumos. 3, un pēc tam šķīduma tilpumu palielina līdz 25 cm 3 ar amonjaka šķīdumu, kura masas daļa ir 4%. Paraugu šķīdumu glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

3. tabula

Risinājuma parauga numurs	Vara sulfāta šķīduma koncentrācijas tilpums ir tieši 0,05 mol/dm 3, cm 3	Skābekļa tilpums paraugā, kas atbilst šķīduma krāsai, cm 3

Piezīme. Skābekļa tilpums, kas atbilst 1 cm 3 vara sulfāta šķīduma ar koncentrāciju 0,05 mol/dm 3, ir vienāds ar 0,05/1000 × 11200/2 × 293/273 = 0,300 cm 3 20 ° C temperatūrā un 101,3 kPa (760 mm) Hg . Art.). Ja vara sulfāta šķīduma koncentrācija nav precīzi 0,05 mol/dm 3, tad 3. ailē norādītās vērtības reizina ar koeficientu K 1. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3). 4.3.2 . Analīzes veikšana Pirms analīzes trauku mazgā ar hroma maisījumu, pēc tam ar ūdeni un žāvē slāpekļa straumē. Atveriet krānus 1 un 2 un pievienojiet analīzes trauku paraugu ņemšanas vietai. Izskalojiet trauku ar vismaz desmit reizes lielāku analizējamās gāzes tilpumu. Samazinot gāzes plūsmu, aizveriet krānu 1 , pēc tam pieskarieties 2 un atvienojiet ierīci no paraugu ņemšanas vietas. Gāzes spiediens ierīcē tiek izlīdzināts ar atmosfēras spiedienu, ātri pagriežot krānu 2, kura galu vispirms iegremdē ūdenī. Barometriskais spiediens un apkārtējās vides temperatūra tiek uzpildīta caur krānu 1 ar absorbcijas šķīdumu pēc pirmās šķīduma daļas iztukšošanas no sifona 1 aizveriet un izvēlieties parauga šķīdumu, kas atbilst B tilpuma šķīduma krāsai. Atvēršanas krāns 2 (ar aizvērtu krānu 1 ) ielej absorbcijas šķīdumu A tilpumā un enerģiski krata trauku, līdz šķīdums pilnībā absorbē skābekli no analizējamās gāzes. Šķīdumu ievieto atpakaļ B tilpumā un izvēlas parauga šķīdumu, kas atbilst B tilpuma šķīduma krāsai. 4.3.3. . Rezultātu apstrāde Skābekļa tilpuma daļu (X 1) procentos aprēķina, izmantojot formulu

kur V ir gāzes parauga tilpums, kas vienāds ar tilpuma A ietilpību, cm 3 ; V 1 ir skābekļa tilpums, kas atbilst izvēlētajam standartšķīdumam pirms skābekļa absorbcijas, cm 3 ; V 2 - skābekļa tilpums, kas atbilst izvēlētajam parauga šķīdumam pēc skābekļa absorbcijas, cm 3 K 2 - koeficients sausas gāzes tilpumam līdz 20 ° C un 101,3 kPa (760 mm Hg) tiek noteikts no dotās tabulas; 2. atsauces pielikumā. Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru relatīvā neatbilstība nepārsniedz pieļaujamo neatbilstību, kas vienāda ar 15%. -mēroga instrumenti ar galvanisko elementu ar cietu elektrolītu (šajā gadījumā ūdeņraža un uzliesmojošu piemaisījumu tilpuma daļa nedrīkst pārsniegt 1% no izmērītās skābekļa tilpuma daļas), kā arī no uzpildes cauruļvada ar rūpnieciskiem automātiskajiem gāzes analizatoriem nepārtraukta darbība saskaņā ar GOST 13320 ar relatīvo kļūdu ne vairāk kā 10%, piemēram, GL tips Ja rodas domstarpības skābekļa tilpuma daļas novērtējumā, analīzi veic, izmantojot kolorimetrisko metodi, izmantojot. vara hlorīda šķīdums saskaņā ar 4.3.2. punktu Analīzes rezultāta pieļaujamā relatīvā kopējā kļūda ir ± 30 % ar ticamības varbūtību P = 0,95. (grozīts izdevums, grozījums Nr. 2, 3).4.4. Slāpekļa tilpuma daļas noteikšana 4.4.1 . Aprīkojums Dažādu veidu spektrālie gāzu analizatori ("Gaisma" utt.) Ar relatīvo kļūdu ne vairāk kā 15%. GSO Nr. 3994-87 , 20 miljoni -1 - GSO Nr. 3995-87, 50 miljoni -1 - GSO Nr. 3997-87, 90 miljoni -1 - GSO Nr. 3994-87 saskaņā ar valsts reģistru. 4.4.2. Analīzes veikšana Gāzu analizatora darbības princips ir balstīts uz slāpekļa molekulārās joslas starojuma intensitātes mērīšanu, ko ierosina analizējamā gāze, veicot elektrisko izlādi ierīces lietošanas instrukciju. 4.4 - 4.4.2. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2). 4.4.3 . Rezultātu apstrāde Slāpekļa tilpuma daļu (X 2) procentos nosaka saskaņā ar ierīces līdzsvara stāvokļa rādījumiem Slāpekļa tilpuma daļu var noteikt ar gāzu adsorbcijas hromatogrāfijas metodi, izmantojot hromatogrāfu ar ļoti jutīgu termisko ierīci. vadītspējas detektors ar sliekšņa jutību pret slāpekli, kas nepārsniedz 5 miljonus -1 Slāpekļa tilpuma daļu argonā var noteikt ar relatīvo kļūdu ne vairāk kā 15 % slāpekļa, analīze tiek veikta ar spektrālo metodi. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2, 3). 4.4.4. (Svītrots, grozījums Nr. 2).4.5. Ūdens tvaiku tilpuma daļas noteikšana 4.5.1 . Aprīkojums Kulonometriskie gāzes mitruma mērītāji, kas paredzēti ūdens tvaiku mikrokoncentrāciju mērīšanai, ar relatīvo mērījumu kļūdu ne vairāk kā 10% koncentrācijās no 0 līdz 20 miljoniem -1 (ppm) un ne vairāk kā 5% pie augstākām koncentrācijām. 4.5.2. Analīzes veikšana Kulometriskā metode ir balstīta uz nepārtrauktu kvantitatīvu ūdens tvaiku ekstrakciju no testa gāzes ar higroskopisku vielu un vienlaicīgu ekstrahētā ūdens elektrolītisko sadalīšanos ūdeņradī un skābeklī, savukārt elektrolīzes strāva ir gāzes koncentrācijas mērs. ūdens tvaiki Ierīce ir savienota ar paraugu ņemšanas vietu ar nerūsējošā tērauda cauruli. Gāzes plūsmas ātrums ir iestatīts uz (50 ± 1) cm 3 /min. Mērījumu diapazona slēdzis ir iestatīts tā, lai instrumenta rādījumi būtu mērījumu skalas otrajā trešdaļā, graduēti daļās uz miljonu (ppm). Elektrolīzes strāvu mēra ar mikroampermetru. Balona temperatūrai ar analizējamo gāzi jābūt vismaz 15 °C. Analīze tiek veikta saskaņā ar instrukcijām, kas pievienotas ierīcei. 4.5.3. Rezultātu apstrāde Ūdens tvaiku tilpuma daļu (X 3) ppm nosaka saskaņā ar ierīces līdzsvara stāvokļa rādījumiem Ūdens tvaiku tilpuma daļu var noteikt ar kondensācijas metodi, kas sniegta 4. pielikumā. Ja rodas domstarpības ūdens tvaiku tilpuma daļas novērtējumā, analīzi veic, izmantojot kulometrisko metodi. 4.5 - 4.5.3. (Izmaints izdevums, Grozjumi Nr. 3).4.6. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļas noteikšana CO 2 izteiksmē 4.6.1. . Iekārtas, reaģenti un šķīdumi Analīzes iekārta (4. att.) sastāv no elektriskās krāsns, kas paredzēta karsēšanai līdz 900 °C, kvarca caurules ar iekšējo diametru no 25 līdz 30 mm, kas piepildīta ar vara oksīdu, absorbera (5. att.) un gāzes mucas. skaitītājs ar šķidruma blīvējumu tips RG-700.Buretes ar ietilpību 25 un 50 cm 3 ar dalījuma cenu 0,1 cm 3 .Pipetes ar ietilpību 20 cm 3 .P vai Kn tipa kolba saskaņā ar GOST 25336 ar ietilpību no 1000 cm 3 . 2. precizitātes klases vispārējas nozīmes laboratorijas svari ar augstāko svēršanas robežu 200 g. Mehāniskais hronometrs, papildus attīrīts no oglekļa dioksīda, izmantojot jebkura veida sārmainu absorbētāju vai zemas temperatūras adsorbciju. tilpuma daļa ne vairāk kā 5 × 10 -5%. Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709, svaigi vārīts Bārija hlorīds saskaņā ar GOST 4108. Sālsskābe, koncentrācijas šķīdums ar (HCL) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); sagatavots no sālsskābes fixanāla saskaņā ar GOST 16539.

1 – elektriskā cepeškrāsns; 2 – kvarca caurule; 3 – vara oksīds; 4 – absorbētājs; 5 – gāzes bungas skaitītājs ________ * Sasodīts. 3 (Svītrots, grozījums Nr. 2).

1 – pieci pilni apgriezieni caurulei ar diametru (6 ± 1) mm; 2 – stikla pārsedze;
3 – gāzes padeves līnijas savienojuma punkts

Rektificēts tehniskais etilspirts, augstākās pakāpes, saskaņā ar GOST 18300, šķīdums ar masas daļu 60% fenolftaleīna, spirta šķīdums ar masas daļu 0,1% Bārija hidroksīda ūdens saskaņā ar GOST 4107, šķīduma koncentrācija ar (1/). 2 Va (OH) ) 2) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); pagatavo šādi: 1,8 g Ba (OH) 2 8H 2 O un 0,35 g BaCl 2 2H 2 O 1 dm 3 tilpuma mērkolbā izšķīdina 200-300 cm 3 karstā ūdenī, atdzesēto šķīdumu uzliek līdz atzīmei ar ūdeni un filtrē argona plūsmā. Šķīdums uzglabāšanas un lietošanas laikā ir jāaizsargā no atmosfēras gaisa. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3). 4.6.2. Analīzes veikšana Nosaka bārija hidroksīda šķīduma (kontrolparauga) koncentrāciju. Lai to izdarītu, 20 cm 3 šķīduma ņem absorbētājā un titrē argona plūsmā, kas attīrīta no oglekļa dioksīda, ar sālsskābes šķīdumu 2 - 3 pilienus fenolftaleīna šķīduma klātbūtnē caur cauruli ar vara oksīdu, kas uzkarsēta līdz 800 - 850 ° C temperatūrai, 10 minūtes ar ātrumu aptuveni 5 dm 3 /h un izplūst atmosfērā. Pēc tam caurulei tiek pievienots absorbētājs, kurā ielej 20 cm 3 bārija hidroksīda šķīdumu un caur iekārtu tiek izvadīts 20 dm 3 analizētā argona, saglabājot gāzes ātrumu aptuveni 10 dm 3 / h. Pēc tam šķīdumu absorbētājā titrē argona plūsmā, kas attīrīta no oglekļa dioksīda, ar sālsskābi 2–3 pilienus fenolftaleīna šķīduma klātbūtnē, līdz šķīdums maina krāsu. 4.6.3 . Rezultātu apstrāde Oglekļa saturošo savienojumu daudzuma tilpuma daļu CO 2 (X 4) izteiksmē procentos aprēķina, izmantojot formulu

Kur V 3- kontrolparauga titrēšanai patērētā sālsskābes šķīduma tilpums, cm 3 ; V 4 - sālsskābes šķīduma tilpums, kas patērēts šķīduma titrēšanai pēc oglekļa dioksīda absorbcijas, cm 3 - koeficients, ņemot vērā bārija hidroksīda šķīduma koncentrācijas ekvivalento attiecību c (1 / 2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol; / dm 3 un oglekļa dioksīds; V n ir analīzei ņemtais gāzes tilpums, samazināts līdz normāliem apstākļiem, cm 3. Analīzes rezultātu ņem par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru relatīvā neatbilstība nepārsniedz pieļaujamo neatbilstību līdz 10 % Atļauts noteikt oglekli saturošu savienojumu daudzuma tilpuma daļu pārrēķinot uz CO 2 ar gāzu hromatogrāfijas metodēm, kas norādītas ieteicamajā 5. pielikumā. Ja rodas domstarpības summas tilpuma daļas novērtējumā. oglekli saturošiem savienojumiem CO 2 izteiksmē, analīzi veic, izmantojot titrometrisko metodi. Pieļaujamā relatīvā kopējā analīzes rezultāta kļūda ir ± 25% ar ticamības varbūtību P - 0,95. (Izmaints izdevums, Grozjumi Nr. 1, 2, 3).4.7. Skābekļa tilpuma daļas un oglekli saturošu savienojumu daudzumu CO 2 izteiksmē var noteikt ar gāzu adsorbcijas hromatogrāfijas metodi, izmantojot hromatogrāfu ar ļoti jutīgu argona izlādes detektoru, kura jutības sliekšņa katram piemaisījumam nav lielāka par 0,5 ppm. tiek noteikts. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2).

5. IEPAKOŠANA, MARĶĒŠANA, TRANSPORTĒŠANA UN UZGLABĀŠANA

5.1. Gāzveida un šķidrā argona iepakošana, marķēšana, transportēšana un uzglabāšana - saskaņā ar GOST 26460. Gāzveida argons pieder pie 2. klases, 2.1. apakšklases, klasifikācijas kods - 2111, bīstamības zīmes zīmējuma numurs - 2, ANO numurs - 1006. Šķidrais argons pieder pie 2. klase, 2.1. apakšklase, klasifikācijas kods - 2115, bīstamības zīmes zīmējuma numurs - 2, ANO numurs - 1951. Argona nominālajam spiedienam 20 ° C balonu un automātisko uztvērēju uzpildes, uzglabāšanas un transportēšanas laikā jābūt (14,7 ± 0,5). ) MPa [( 150 ± 5) kgf/cm 2 ] vai (19,6 ± 1,0) MPa [(200 ± 10) kgf/cm 2 ] Atgriešanas cilindru un automātisko uztvērēju atlikušajam argona spiedienam jābūt vismaz 0,05 MPa (0). 5 kgf/cm 2). (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2, 3).

6. RAŽOTĀJA GARANTIJA

6.1. Ražotājs garantē, ka gāzveida un šķidrā argona kvalitāte atbilst šī standarta prasībām, ja patērētājs ievēro uzglabāšanas un transportēšanas nosacījumus (Grozīts izdevums, 6.2. grozījums). Argona gāzes garantētais glabāšanas laiks ir 18 mēneši. no izgatavošanas datuma (izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1).

1. PIELIKUMS

Informācija

GĀZES DAUDZUMA APRĒĶINS
UN ŠĶIDRO ARGONU

1. Argona gāzes tilpumu balonā (V n) m 3 normālos apstākļos aprēķina pēc formulas

V n = K× V b,

kur K ir tabulā norādītais gāzes tilpuma aprēķināšanas koeficients balonā, ņemot vērā argona saspiežamību, gāzes spiedienu un temperatūru balonā; V b - cilindra vidējā ietilpība, dm 3. Par statistisko vidējo tiek ņemts vismaz 100 cilindru tilpumu vidējais aritmētiskais. Koeficienta (K) vērtību aprēķina, izmantojot formulu

kur P ir gāzes spiediens balonā, ko mēra ar manometru, kgf/cm 2 ; 0,968 - tehnisko atmosfēru pārrēķina koeficients (kgf/cm2) fiziskajās atmosfērās; t- gāzes temperatūra balonā, mērot spiedienu, ° C; Z - argona saspiežamības koeficients temperatūrā t. Piemēram, piegādājot argona gāzi balonos saskaņā ar GOST 949 ar ietilpību 40 dm 3, gāzes tilpums balonā ir: pie spiediena 150 kgf/cm 2 20 ° C temperatūrā.

0,155 × 40 = 6,20 m3;

Ar spiedienu 200 kgf / cm 2 20 ° C temperatūrā

0,206 × 40 = 8,24 m3.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2). 2. Šķidrā argona daudzumu tvertnēs mēra tonnās vai kilogramos. Pārvēršot šķidrā argona masu vai tilpumu uz m 3 gāzveida argona normālos apstākļos, izmantojiet tālāk norādītās formulas.

Or ,

Kur m- šķidrā argona masa, t; Vun- šķidrā argona tilpums, dm 3. 1,662 - argona gāzes blīvums normālos apstākļos, kg/m3; 1,392 - šķidrā argona blīvums normālā spiedienā, kg/dm 3.

Koeficients (K) gāzes tilpuma aprēķināšanai balonā m3
normālos apstākļos 20 ° C un 101,3 kPa (760 mmHg)

Gāzes temperatūra balonā, °C	Pārmērīgs gāzes spiediens balonā, MPa (kgf/cm2)
	9,8	11,8	13,7	14,2	14,7	15,2	15,7	16,2	16,7	17,7	19,6	21,6														0,157	0,193	0,231	0,240	0,249	0,258	0,267	0,276	0,284	0,300	0,331			0,145	0,178	0,211	0,219	0,227	0,236	0,243	0,251	0,259	0,274	0,303			0,140	0,171	0,203	0,211	0,218	0,226	0,234	0,241	0,248	0,263	0,291			0,135	0,165	0,195	0,203	0,210	0,217	0,224	0,232	0,239	0,253	0,280			0,131	0,159	0,188	0,195	0,202	0,209	0,216	0,223	0,230	0,243	0,269			0,127	0,154	0,181	0,188	0,195	0,202	0,209	0,215	0,222	0,235	0,259			0,123	0,149	0,175	0,182	0,189	0,195	0,202	0,208	0,215	0,227	0,252			0,120	0,145	0,170	0,177	0,183	0,189	0,195	0,202	0,208	0,220	0,243			0,116	0,141	0,165	0,171	0,178	0,184	0,190	0,196	0,202	0,213	0,236			0,113	0,137	0,161	0,167	0,173	0,178	0,184	0,190	0,196	0,207	0,229			0,110	0,134	0,157	0,162	0,168	0,174	0,179	0,185	0,190	0,201	0,223			0,108	0,132	0,153	0,158	0,164	0,169	0,175	0,180	0,185	0,196	0,217			0,105	0,128	0,149	0,154	0,159	0,165	0,170	0,175	0,181	0,191	0,212			0,103	0,124	0,145	0,150	0,155	0,161	0,166	0,171	0,176	0,186	0,206			0,101	0,121	0,142	0,147	0,152	0,157	0,162	0,167	0,172	0,182	0,201			0,099	0,119	0,139	0,144	0,149	0,154	0,158	0,163	0,168	0,178	0,196			0,097	0,116	0,136	0,140	0,145	0,150	0,155	0,160	0,164	0,174	0,192			0,095	0,114	0,133	0,137	0,142	0,147	0,152	0,156	0,161	0,170	0,188			0,091	0,109	0,128	0,132	0,137	0,141	0,146	0,150	0,154	0,163	0,180

2. PIELIKUMS

Informācija

Koeficienta K 2 vērtība, lai panāktu gāzes tilpumu normālos apstākļos

Temperatūra, ° AR

Barometra rādījumi, kPa (mm Hg)

93,3

94,6

96,0

97,2

98,6

100,0

101.3

102,6

K 2

2. PIELIKUMS . (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1). 3. PIELIKUMS. (Svītrots, grozījums Nr. 2).

4. PIELIKUMS

Obligāts

ŪDENS TĀIKA TILPUMA FAKCIJAS NOTEIKŠANA AR KONDENSĀCIJAS METODI Ūdens tvaiku tilpuma daļu nosaka ar kondensācijas tipa ierīcēm, kuru sliekšņa jutība nav lielāka par 1,5 milj -1 (pmm). Ierīces relatīvā kļūda nedrīkst pārsniegt 10%. Metodes pamatā ir gāzes piesātinājuma ar ūdens tvaikiem temperatūras mērīšana, kad uz atdzesētas spoguļa virsmas parādās rasa. Analīze tiek veikta saskaņā ar instrukcijām, kas pievienotas ierīcei. Ūdens tvaiku tilpuma daļa atbilstoši konstatētajai piesātinājuma temperatūrai tiek noteikta no tabulas. 1.

1. tabula

ppm)

piesātinājuma temperatūra,oAR

Ūdens tvaiku tilpuma daļa, ppm (ppm)

piesātinājuma temperatūra,oAR

Piezīme. Tilpuma daļa, kas vienāda ar 1 ppm, atbilst 1 × 10 -4%. Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru relatīvā neatbilstība nepārsniedz pieļaujamo 10% neatbilstību. Analīzes rezultāta pieļaujamā relatīvā kopējā kļūda ir ±25% ar ticamības varbūtību P = 0,95. PIELIKUMS 4. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 3).

5. PIELIKUMS

Ieteicamais oglekli saturošu savienojumu TILPUMA DAĻAS NOTEIKŠANA AR GĀZES HROMATOGRAFISKAJĀM METODĒM A. Oglekļa dioksīda tilpuma daļas noteikšana, kas iegūta, oksidējot oglekli saturošus savienojumus ar vara oksīdu (saskaņā ar šī standarta 6.2. punktu.4. ). 1. Aprīkojums, materiāli un reaģenti Hromatogrāfs ar siltumvadītspējas detektoru, kura jutības slieksnis propānam ar hēlija nesējgāzi nepārsniedz 2 × 10 -5 mg/cm 3 un gāzu hromatogrāfijas kolonnu 1,4 m gara, 4 mm iekšējais diametrs, piepildīta ar aktīvā ogle. Rumba ir U veida. Ražošanai tiek ņemta nerūsējošā tērauda caurule 6 × 1 mm, 500 mm gara. Koncentrators ir piepildīts ar sasmalcinātu laboratorijas stiklu. Koncentrātam ir pievienots stikla adapteris (1. att.) ar pagarinājumu un spraudni parauga ievadīšanai. Djūāra kolba ir stikla, ar ietilpību aptuveni 0,5 dm 3. Gāzes cilindra skaitītājs (ar šķidruma blīvējumu) tips RG-700. Hromatogrāfiskās analīzes palīgiekārtas: mērlupa saskaņā ar GOST 25706 16x palielinājums ar dalījuma vērtību 0,1 mm; metāla lineāls saskaņā ar GOST 427;

Stikla adapteris ar aizbāzni

“Fizpribor” sietu vai līdzīga veida sietu komplekts; medicīniskās injekcijas šļirces, Ieraksta tips saskaņā ar GOST 22967, ietilpība 2, 5, 10 cm 3; mehāniskais hronometrs; putu plūsmas mērītājs. Tehniskais šķidrais skābeklis saskaņā ar GOST 6331. Attīrīts gāzveida hēlijs ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu ne vairāk kā 0,0001%. Testa gāzu maisījums ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu slāpeklī 0,50% - GSO Nr.3765-87 saskaņā ar Valsts reģistru. Aktīvā ogle, SKT pakāpe, frakcija ar daļiņām 0,2 - 0,5 mm, žāvēta 150 ° C temperatūrā 4 stundas, sasmalcināta porcelāna javā. Frakciju ar daļiņām, kuru izmērs ir 0,2 - 0,5 mm, mazgā ar karstu destilētu ūdeni un žāvē 150 ° C temperatūrā 4 stundas vara sietu ar šūnas izmēru 0,1-0,15 mm vai stikla šķiedru saskaņā ar GOST 10727. Gāzu hromatogrāfijas kolonna ir piepildīta ar aktīvo ogli; Virs ogļu slāņa tiek uzklāts 8 - 12 mm biezs stikla šķiedras slānis. Pēc tam kolonnu fiksē hromatogrāfa termostatā un, nepievienojot detektoram, papildus žāvē 150 °C 8 stundas nesējgāzes plūsmā ar plūsmas ātrumu 30 cm 3 /min. Koncentrators ir piepildīts ar smalcinātu stiklu; Stikla slāņa augšpusē ir uzlikts vara siets. Piepildīto koncentratoru 3 stundas iztīra ar nesējgāzi. Oglekļa dioksīda tilpuma daļu nosaka ar absolūtās kalibrēšanas metodi, izmantojot kalibrēšanas gāzu maisījumu (CGM). No 3 līdz 5 PGS devas ar tilpumu no 2 līdz 10 cm 3 tiek ievadītas hromatogrāfā caur koncentratoru, kas ir savienots ar hromatogrāfu nomaināmas devas vietā ar īsām vakuuma caurulēm. Pirms katras devas ievadīšanas 1 minūti skalojiet koncentratoru ar nesējgāzi (hēliju). Pēc tam, pārtraucot hēlija padevi, ievietojiet koncentratoru Dewar kolbā ar šķidru skābekli. Pēc 3 minūtēm tiek ieslēgta nesējgāzes padeve un caur adapteri tās plūsmā tiek ievadīta PGS deva. Pēc 1 minūtes nomainiet Djūāra kolbu ar šķidro skābekli ar kolbu ar ūdeni, kas uzsildīts līdz 25–30 °C, un pierakstiet desorbētā oglekļa dioksīda hromatogrammu. Balstoties uz PGS hromatogrammām, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks atkarībā no oglekļa dioksīda pīķa augstuma milimetros, kas samazināts līdz reģistratora (skalas) jutībai M 1, no oglekļa dioksīda tilpuma katrā devā ( V 1 ) mililitros, ko aprēķina pēc formulas

Kur Ar ST- oglekļa dioksīda tilpuma daļa ASG, %; D ST- PGS deva, cm 3. Izlaiduma nosacījumi. Gāzu hromatogrāfijas kolonnas temperatūra ir 150 ° C, nesējgāzes (hēlija) plūsmas ātrums ir 30 cm 3 /min. Detektoru barošanas strāva un reģistratora jutība tiek noteikta eksperimentāli atkarībā no hromatogrāfa veida. Kalibrēšanu pārbauda reizi mēnesī, izmantojot oglekļa dioksīda un slāpekļa gāzu maisījumu ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu, kas iestatīta uz aptuveni 0,5%. 3. Analīzes veikšana Hromatogrāfs ir pievienots tīklam un pārslēgts normālā režīmā. Koncentrators ir savienots ar hromatogrāfa pārslēgšanas vārstu un tiek iztīrīts ar vismaz desmit reizes lielāku hēlija tilpumu. Tajā pašā laikā analizējamās gāzes plūsmas ātrums tiek iestatīts uz aptuveni 300 cm 3 /min saskaņā ar putu plūsmas mērītāja rādījumiem. Ievietojiet koncentratoru Dewar kolbā ar šķidru skābekli. Pēc 3 minūtēm analizētā gāze tiek novirzīta koncentrātā un cauri tiek izvadīti 3 līdz 5 dm 3 gāzes atkarībā no izmērītās oglekļa dioksīda tilpuma daļas. Parauga tilpumu mēra, izmantojot gāzes skaitītāja rādījumus. Pēc paraugu ņemšanas atdzesēto koncentratoru 1–2 minūtes izskalojiet ar hēliju, pēc tam nomainiet Djūāra kolbu ar šķidru skābekli ar ūdens trauku, kas uzsildīts līdz 25–30 °C, un pierakstiet desorbētā oglekļa dioksīda hromatogrammu. Gāzu hromatogrāfijas kolonnas temperatūrai, nesējgāzes (hēlija) plūsmas ātrumam un detektora padeves strāvai jābūt identiskiem ar tiem, kas pieņemti ierīces kalibrēšanas laikā. Reģistrētāja skalas diapazons ir izvēlēts tā, lai oglekļa dioksīda maksimums būtu maksimālais ierakstītāja diagrammas joslā. 4. Rezultātu apstrāde Pamatojoties uz oglekļa dioksīda pīķa augstumu, kas samazināts līdz reģistratora jutībai Ml, no kalibrēšanas grafika nosaka oglekļa dioksīda tilpumu argona paraugā un iegūst oglekļa dioksīda tilpuma daļu (X). aprēķināts procentos, izmantojot formulu

kur V 1 ir oglekļa dioksīda tilpums argona paraugā saskaņā ar kalibrēšanas līkni, cm 3; V ir argona parauga tilpums, cm3. Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divām paralēlām noteikšanām, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 15% attiecībā pret noteiktas vērtības vidējo rezultātu ar ticamības varbūtību 0,95. B. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļas noteikšana ar oglekļa monoksīda un dioksīda iepriekšēju hidrogenēšanu 1. Aprīkojums, materiāli un reaģenti Hromatogrāfs ar liesmas jonizācijas detektoru, kura jutības slieksnis propānam nav lielāks par 2,5 10 -8 mg/s. Reaktora caurule izgatavota no nerūsējošā tērauda ar diametru no 3 līdz 5 mm, garumā no 100 līdz 300 mm, piepildīta ar katalizatoru, ievietota krāsnī, kas paredzēta karsēšanai līdz 500 °C temperatūrai. Hromatogrāfiskās analīzes palīgiekārtas t. 1. Argona gāze saskaņā ar šo standartu, papildus attīrīta no oglekli saturošiem savienojumiem līdz tilpuma daļai ne vairāk kā 0,0001%. Tehniskais ūdeņradis atbilstoši GOST 3022 A vai B klasei, augstākās klases, papildus attīrīts no oglekli saturošiem savienojumiem līdz tilpuma daļai, kas nepārsniedz 0,0001%. Saspiests gaiss saskaņā ar GOST 17433, piesārņojuma klase ne augstāka par 2. Tīrs gāzveida metāns, kura galvenās vielas tilpuma daļa ir vismaz 99,6%. Niķeļa (II) nitrāts 6-ūdens saskaņā ar GOST 4055. Tehniskais smalki porains silikagels pēc GOST 3956, frakcija ar daļiņu izmēru 0,5 - 1 mm. Pārbaudīt gāzu maisījumus ar metāna tilpuma daļu gaisā 2,5 ppm un 7,5 ppm - GSO Nr. 3896-87; 10 miljoni -1 - GSO Nr.3897-87 saskaņā ar Valsts reģistru. Kalibrēšanas gāzu maisījums ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu slāpeklī 50 ppm - GSO Nr. 3746-87 saskaņā ar Valsts reģistru. 2. Sagatavošanās analīzei 2.1. Hromatogrāfā uzstāda gāzu hromatogrāfijas kolonnu (ne garāku par 1 m), kas nav piepildīta ar adsorbentu. Katalizatoru reaktora uzpildīšanai sagatavo šādi. Silikagelu žāvē 4 stundas 150 - 180 °C temperatūrā žāvēšanas skapī, ievieto porcelāna traukā un piepilda ar niķeļa nitrāta šķīdumu ar ātrumu: uz 20 g silikagela apmēram 10 g Ni ( N 0 3) 2 6H 2 0 izšķīdināts ūdenī. Silikagelam jābūt pilnībā iegremdētam šķīdumā. Šķīdinātāja pārpalikums tiek iztvaicēts. Masu kalcinē 600 - 800 ° C temperatūrā, līdz apstājas slāpekļa oksīdu izdalīšanās, pēc tam atdzesē, piepilda reaktoru, pievieno hromatogrāfam un niķeļa oksīdu ūdeņraža plūsmā reducē par metālisku niķeli (plūsmas ātrums 60 cm 3 / min) 400-500 ° C temperatūrā 4 stundas Katalizatora aktivitāti pārbauda, izmantojot testa gāzes maisījumu ar oglekļa dioksīdu argonā. Reaktorā, kas caur tēju savienots ar gāzu hromatogrāfijas kolonnu (pie gāzes izplūdes), oglekļa dioksīds tiek hidrogenēts ar ūdeņradi 450–500 °C temperatūrā līdz metānam. Metāna maksimumu nosaka liesmas jonizācijas detektors. Oglekļa dioksīda tilpuma daļu nosaka no metāna pīķa augstuma un salīdzina ar nominālo oglekļa dioksīda saturu maisījumā. Pieļaujamā neatbilstība starp rezultātiem ir ne vairāk kā 5%. Ūdeņraža papildu attīrīšana divās kolonnās, no kurām pirmā ir piepildīta ar anhidronu, otrā ar žāvētu un kalcinētu sintētisko ceolītu. Otro kolonnu atdzesē ar šķidro slāpekli. Argona papildu attīrīšana ar vara oksīdu 700 - 750 ° C temperatūrā, kam seko mitruma un oglekļa dioksīda noņemšana divās kolonnās, no kurām pirmā ir piepildīta ar anhidronu, otrā ar sintētisko ceolītu. 2.2 . Hromatogrāfa kalibrēšana Hromatogrāfiskās iekārtas kalibrēšana (3. att.) tiek veikta, izmantojot absolūtās kalibrēšanas metodi, izmantojot kalibrēšanas maisījumus. Pamatojoties uz kalibrēšanas maisījumu hromatogrammām, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, kurā norādīta metāna pīķa augstuma atkarība milimetros no metāna pīķa augstuma, kas samazināts līdz reģistratora jutībai Ml, milimetros no metāna tilpuma daļas procentos.

1 - balons ar analizēto gāzi; 2 - balons ar nesējgāzi (slāpeklis, argons vai ūdeņradis); 3 - cilindru reduktors; 4 - smalkas regulēšanas vārsts; 5 - dozators; 6 - reaktors; 7 - liesmas jonizācijas detektors; 8 - mērīšanas ierīce

Kalibrēšana tiek pārbaudīta reizi 3 mēnešos. Izlaiduma nosacījumi. Argona nesējgāzes patēriņš ir 60 - 70 cm 3 /min, ūdeņradis 30 - 40 cm 3 /min, gaiss 150 - 200 cm 3 /min, kalibrēšanas maisījuma deva ir 1 - 2 cm 3. Reģistrētāja jutību nosaka eksperimentāli atkarībā no kalibrēšanas maisījuma sastāva un hromatogrāfa veida. 3. Analīzes veikšana 3.1. Analizētās gāzes paraugu, izmantojot dozatoru, ievada hromatogrāfā. Reaktora temperatūrai, nesējgāzes, ūdeņraža un gaisa plūsmas ātrumam un analizējamās gāzes devai jābūt identiskiem ar tiem, kas pieņemti ierīces kalibrēšanas laikā. Diktofona jutība ir izvēlēta tā, lai konstatētā piemaisījuma maksimums būtu maksimāls ierakstītāja diagrammas joslā. 4. Rezultātu apstrāde 4.1. Oglekļa saturošu savienojumu summas tilpuma daļa, izteikta CO 2 (X 5) procentos, ir vienāda ar metāna tilpuma daļu, kas atrodas analizētajā gāzē un veidojas oglekļa monoksīda un dioksīda hidrogenēšanas laikā, ko nosaka no kalibrēšanas grafiks, kura pamatā ir metāna pīķa augstums, kas samazināts līdz reģistratora jutībai Ml. Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divām paralēlām noteikšanām, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 15% attiecībā pret noteiktās vērtības vidējo rezultātu ar ticamības varbūtību 0,95. 5. PIELIKUMS. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

INFORMĀCIJAS DATI

1. IZSTRĀDĀTA UN IEVIETO PSRS Ķīmiskās rūpniecības ministrija 2. APSTIPRINĀTA UN STĀŠĀS SPĒKĀ ar PSRS Valsts standartu komitejas 1979. gada 23. novembra lēmumu Nr. 4496 Izmaiņu Nr. 3 pieņēma Starpvalstu standartizācijas padome. , Metroloģija un sertifikācija (protokols Nr. 12, datēts ar 1997. gada 21. novembri) Reģistrēts MGU Tehniskais sekretariāts Nr. 2699 balsoja par izmaiņu pieņemšanu:

Valsts nosaukums

Nacionālās standartizācijas institūcijas nosaukums

Azerbaidžānas Republika

Azgosstandart

Armēnijas Republika

Armgosstandarts

Baltkrievijas Republika

Baltkrievijas valsts standarts

Kazahstānas Republika

Kazahstānas Republikas Gosstandart

Kirgizstānas Republika

Kirgizstānas standarts

Moldovas Republika

Moldovas standarts

Krievijas Federācija

Krievijas Gosstandarts

Tadžikistānas Republika

Tadžikijasstandarta

Turkmenistāna

Turkmenistānas Galvenā valsts inspekcija

Ukraina

Ukrainas valsts standarts

3. GOST 10157-73 VIETĀ4. NORMATĪVIE UN TEHNISKIE DOKUMENTI ATSAUCES

Punkta, apakšpunkta, pieteikuma numurs

GOST 61-75

4.3.1

GOST 6331-78

5. pielikums

GOST 427-75

5. pielikums

GOST 6709-72

4.3.1; 4.6.1

GOST 617-90

4.1.2

GOST 9293-74

4.3.1

GOST 949-73

1.pielikums

GOST 10163-76

4.3.1

GOST 3022-80

5. pielikums

GOST 10727-91

5. pielikums

GOST 3760-79

4.3.1

GOST 13320-81

4.3.3

GOST 3773-72

4.3.1

GOST 16539-79

4.6.1

GOST 3956-76

5. pielikums

GOST 17433-80

5. pielikums

GOST 4055-78

5. pielikums

GOST 18300-87

4.6.1

GOST 4107-78

4.6.1

GOST 22967-90

5. pielikums

GOST 4108-72

4.6.1

GOST 25336-82

4.3.1; 4.6.1

GOST 4164-79

4.3.1

GOST 25706-83

5. pielikums

GOST 4165-78

4.3.1

GOST 26460-85

5.1

GOST 4232-74

4.3.1

GOST 27068-86

4.3.1

5. Derīguma termiņš tika atcelts saskaņā ar Starpvalstu standartizācijas, metodoloģijas un sertifikācijas padomes protokolu Nr. 4-93 (IUS 4-94) 6. IZDEVUMS (2002. gada marts) ar grozījumiem Nr. 1,2,3, apstiprināts 1985. gada martā, 1989. gada novembrī, 1998. gada aprīlī (IUS 6-85, 2-90, 7-98)

1. lpp

2. lpp

3. lpp

4. lpp

5. lpp

6. lpp

7. lpp

8. lpp

9. lpp

10. lpp

11. lpp

12. lpp

13. lpp

14. lpp

15. lpp

16. lpp

17. lpp

18. lpp

19. lpp

STARPVALSTU STANDARTS

ARGONA GĀZE UN ŠĶIDRUMS

TEHNISKIE NOSACĪJUMI

Ievadīšanas datums 07/01/80

Formula Ar.

Atomu masa (pēc starptautiskajām atomu masām 1985) - 39,948.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2).

1. TEHNISKĀS PRASĪBAS

1.1. Gāzveida un šķidrais argons jāražo saskaņā ar šī standarta prasībām saskaņā ar noteiktajā kārtībā apstiprinātiem tehnoloģiskajiem noteikumiem.

1.2. Fizikālo un ķīmisko parametru ziņā gāzveida un šķidrajam argonam jāatbilst tabulā norādītajiem standartiem. 1.

1. tabula

Piezīmes:

1. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa nav standartizēta gāzveida un šķidrā argonā, kas iegūts no gaisa, ja elektroniskais ūdeņradis, kas nesatur oglekli saturošu savienojumu un sārmu piemaisījumus, kā arī ūdeņradi no koksa krāsns gāzes un sintēzes gāzi, kas īpaši attīrīta amonjaka ražošanā, izmanto neapstrādāta argona attīrīšanai.

2. Tabulā norādītie šķidrā argona standarti atbilst gāzveida argona rādītājiem, kas iegūti, pilnībā iztvaicējot šķidrā argona paraugu.

3. Atļauts samazināt šķidrā argona daudzumu tā iztvaikošanas dēļ transportēšanas un uzglabāšanas laikā ne vairāk kā par 10%.

1.3. Gāzveida un šķidrā argona NCP kodi ir norādīti tabulā. 2.

2. tabula

2. DROŠĪBAS PRASĪBAS

2.2. Argona gāze ir smagāka par gaisu un var uzkrāties slikti vēdināmās vietās pie grīdas un bedrēs, kā arī gāzveida un šķidrā argona ražošanai, uzglabāšanai un transportēšanai paredzēto iekārtu iekšējos apjomos. Tajā pašā laikā samazinās skābekļa saturs gaisā, kas izraisa skābekļa deficītu, un ar ievērojamu skābekļa satura samazināšanos - līdz nosmakšanai, samaņas zudumam un cilvēka nāvei.

2.1; 2.2. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

2.3. Vietās, kur var uzkrāties argona gāze, ir nepieciešams kontrolēt skābekļa saturu gaisā, izmantojot automātiskos vai manuālos instrumentus ar ierīci gaisa paraugu ņemšanai no attāluma. Skābekļa tilpuma daļai gaisā jābūt vismaz 19%.

2.4. Šķidrais argons ir šķidrums ar zemu viršanas temperatūru, kas var izraisīt ādas apsaldējumus un acu gļotādas bojājumus. Ņemot paraugus un analizējot šķidro argonu, jāvalkā aizsargbrilles.

2.5. Pirms remontdarbu veikšanas vai iepriekš lietotas šķidrā argona transportēšanas vai stacionārās tvertnes pārbaudes tas jāsasilda līdz apkārtējās vides temperatūrai un jāiztīra ar gaisu. Darbu atļauts sākt, kad skābekļa tilpuma daļa traukā ir vismaz 19%.

2.6. Strādājot argona atmosfērā, nepieciešams izmantot izolējošu skābekļa ierīci vai šļūtenes gāzmasku.

2.7. Ar argona gāzi pildīto balonu darbība jāveic saskaņā ar PSRS Valsts kalnrūpniecības un tehniskās uzraudzības apstiprinātajiem spiedtvertņu projektēšanas un drošas ekspluatācijas noteikumiem.

3. PIEŅEMŠANAS NOTEIKUMI

3.1. Gāzveida un šķidrais argons tiek ņemts partijās. Par partiju uzskata jebkuru produkta daudzumu, kas ir vienāds kvalitātes ziņā un dokumentēts vienā kvalitātes dokumentā.

Katrai šķidrā un gāzveida argona partijai jāpievieno kvalitātes dokuments, kurā ir šādi dati:

ražotāja nosaukums un tā preču zīme;

preces nosaukums, tā šķira;

izgatavošanas datums;

partijas numurs, balona numurs (argona gāzei);

argona gāzes tilpums kubikmetros un šķidrā argona masa tonnās vai kilogramos (sk. 1. pielikumu);

veikto analīžu rezultāti vai apstiprinājums par produkta atbilstību šī standarta prasībām;

šī standarta apzīmējums;

ūdeņraža veids, ko izmanto neapstrādāta argona attīrīšanai.

3.2. Skābekļa tilpuma daļas un ūdens tvaiku tilpuma daļas noteikšanai tiek izvēlēts viens balons no kopējā balonu skaita, kas vienlaikus piepildīti ar argonu no kopējā cauruļvada uz viena vai vairākiem uzpildes kolektoriem, lai noteiktu slāpekļa tilpuma daļu, divi cilindri tiek atlasīti no tiem, kas vienlaikus ir piepildīti katrā uzpildes kolektorā.

Ogli saturošo savienojumu summas tilpuma daļu nosaka paraugos, kas ņemti ik pēc 8 stundām no kopējā kolektoriem piegādātā argona gāzes cauruļvada. Ja tiek iegūti neapmierinoši analīžu rezultāti, tiek veiktas atkārtotas analīzes, izvēloties no 2% balonu, kas piepildīti 8 stundu laikā. Atkārtoto analīžu rezultāti attiecas uz visiem norādītajā laika periodā piepildītajiem baloniem.

Lai kontrolētu argona spiedienu piepildītajos cilindros, tiek atlasīti 10% no pārslēgšanas izejas cilindriem.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3).

3.3. Lai patērētājs kontrolētu argona gāzes kvalitāti, no partijas tiek izvēlēti 10% balonu, bet partijai, kas mazāka par 20 baloniem, vismaz divi baloni. Tiek pārbaudīts spiediens izvēlētajos cilindros.

3.4. Lai kontrolētu autorecipients transportētās argona gāzes kvalitāti, no katra autorecipienta tiek ņemts paraugs.

3.5. Lai kontrolētu šķidrā argona kvalitāti, no katras transportēšanas tvertnes tiek ņemts paraugs. Ražotājam ir atļauts ņemt šķidrā argona paraugu no stacionāra konteinera pirms autocisternu uzpildīšanas.

3.6. Saņemot neapmierinošus analīzes rezultātus saskaņā ar punktiem. 3,3; 3.4. un 3.5., vismaz vienam no rādītājiem tiek veikta atkārtota analīze par to dubultā paraugā. Atkārtotās analīzes rezultāti attiecas uz visu partiju.

4. ANALĪZES METODES

4.1. Parauga atlase

4.1.1. Argona gāzes paraugu ņem no piepildīta cilindra pie spiediena, kas nav zemāks par (14,7 ± 0,5) MPa (150 ± 5) kgf/cm 2 vai (19,6 ± 1) MPa (200 ± 10) kgf/cm 2 un temperatūrā. no 15 līdz 30 °C, tieši analīzes ierīcē, izmantojot reduktoru vai precīzas regulēšanas vārstu un tērauda vai vara savienojošo cauruli no paraugu ņemšanas vietas līdz ierīcei. Reduktors vai vārsts tiek izskalots ar analizējamo gāzi, divreiz paaugstinot spiedienu līdz 10 kgf/cm 2 un atlaižot spiedienu; savienojošo cauruli iztīra ar vismaz desmitkārtīgu analizējamās gāzes tilpumu. Nosakot ūdens tvaiku tilpuma daļu, paraugu ņem caur nerūsējošā tērauda cauruli.

4.1.2. Iekārtā tiek ņemts šķidrā argona paraugs (1. att.), kura galvenās daļas ir:

1 - gumijas caurule ar skavu; 2 - vara caurule 6 × 1; 3 - vāks; 4 - gumijas caurule; 5 - spoles iztvaicētājs; 6 - trauks ar ūdeni; 7 - kriogēnais trauks; 8 - nerūsējošā tērauda caurule 3 × 0,7; 9 - pakete

Pirms šķidrā argona parauga ņemšanas kriogēno trauku atdzesē, ielejot 50 - 100 cm 3 analizētā šķidrā argona. Atlikušo šķidrumu, kas nav iztvaikojis, izlej no trauka un tajā nekavējoties ielej šķidrā argona paraugu, piepildot trauku līdz aptuveni 1/2 tilpuma.

Kad skava ir atvērta 1 kriogēno trauku aizver ar vāku un pievieno tam spoles iztvaicētāju, kas iegremdēts traukā ar uzkarsētu ūdeni (50 - 60 °C). Īsa caurule ir savienota ar augstākās kvalitātes argona gāzes balonu caur spiediena samazināšanas vārstu, kas regulē šķidrā argona plūsmas ātrumu iztvaicētājā.

Ir iespējams ņemt šķidrā argona paraugu tieši ierīcē analīzei, izmantojot spoles iztvaicētāju. Šajā gadījumā spoles iztvaicētājs, kas iegremdēts traukā ar ūdeni, ir savienots ar tvertnes ar šķidro argonu vārstu, izmantojot nerūsējošā tērauda cauruli ar iekšējo diametru 1,5–2,5 mm.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3).

4.2. Argona tilpuma daļas noteikšana

4.2.1. Argona tilpuma daļa ( X) procentos aprēķina no starpības starp 100 un piemaisījumu tilpuma daļu summas, izmantojot formulu

X = 100 -(X 1 + X 2 + X 3 +X 4),

Kur X 1 - skābekļa tilpuma daļa, %;

X 2 - slāpekļa tilpuma daļa, %;

X 3 - ūdens tvaiku tilpuma daļa, %;

X 4 - oglekli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa CO 2 izteiksmē,%;

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2, 3).

4.3. Skābekļa tilpuma daļas noteikšana

4.3.1

Pipetes ar ietilpību 2, 10 un 25 cm3.

Biretes ar ietilpību 1 un 5 cm3.

Universālie laboratorijas svari ar maksimālo svēršanas robežu 200 g, 2. precizitātes klase.

Skābekļa noteikšanas iekārta sastāv no trauka analīzei, pudeles absorbcijas šķīdumam ar ietilpību 5 - 10 dm 3 ar drenāžas cauruli (sifonu) un mēģenēm kolorimetrijai (2.a att.).

I - kuģa savienojums A ar atmosfēru; II - vārsts ir aizvērts;
III - kuģa savienojums A ar kuģi B

1 - vienvirziena vārsts; 2 - divvirzienu vārsts

Analīzes traukam SV-7631 MZ (2. att.) ir divi tilpumi - A Un B, atdalīts ar divvirzienu vārstu 2 , kas aprīkots ar pagarinājumu savienošanai ar paraugu ņemšanas vietu un krānu 1 absorbcijas šķīduma ievadīšanai traukā.

Tilpuma ietilpība A apmēram 5 dm 3, tilpums B apmēram 25 cm3.

Argona gāze saskaņā ar šo standartu.

Apaļš vara elektrības vads, tips MM, ar diametru 0,8 - 2,5 mm, spirāles formā.

Celtņu smērviela.

Vara monohlorīda amonjaka šķīdums (absorbcijas šķīdums); pagatavo ar ātrumu 12 g vara monohlorīda, 36 g amonija hlorīda, 145 cm 3 amonjaka šķīduma ar masas daļu 25% uz 1 dm 3 ūdens. Šķīdumu sagatavo pudelē, kas piepildīta ar vara stieples spirālēm. Pudelē ielej ūdeni un amonjaka šķīdumu, pēc tam pievieno nosvērtus amonija hlorīda un vara monohlorīda daudzumus. Šķīdumu iztīra ar argonu, līdz sāļi ir pilnībā izšķīduši un šķīdums maina krāsu, pēc tam to pasargā no gaisa piekļuves.

Vara sulfāta koncentrācijas šķīdumu ar (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3 sagatavo šādi: 1 dm 3 ietilpības kolbā ūdenī izšķīdina 12,484 g svaigi pārkristalizēta vara sulfāta. Šķīduma titru nosaka ar jodometrisko metodi.

Jodu, kas izdalās, pievienojot 10 cm 3 kālija jodīda šķīduma un 2 - 3 cm 3 etiķskābes 25 cm 3 analizējamā šķīduma, titrē ar nātrija tiosulfāta šķīdumu cietes klātbūtnē, līdz šķīdums maina krāsu. Korekcijas koeficients ( K 1) vara sulfāta šķīdumam aprēķina kā titrēšanai patērētā nātrija sulfāta šķīduma tilpuma dalījumu ar 25.

Paraugu šķīdumus gatavo kolorimetrijas mēģenēs, katrā no kurām ielej vara sulfāta šķīdumu tabulā norādītajos daudzumos. 3, un pēc tam šķīduma tilpumu palielina līdz 25 cm 3 ar amonjaka šķīdumu, kura masas daļa ir 4%.

Paraugu šķīdumu glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

3. tabula

Risinājuma parauga numurs	Vara sulfāta šķīduma koncentrācijas tilpums ir tieši 0,05 mol/dm 3, cm 3	Skābekļa tilpums paraugā, kas atbilst šķīduma krāsai, cm 3

Piezīme. Skābekļa tilpums, kas ekvivalents 1 cm 3 vara sulfāta šķīduma ar koncentrāciju 0,05 mol/dm 3 ir vienāds ar

0,05/1000 × 11200/2 × 293/273 = 0,300 cm 3 20 °C temperatūrā un 101,3 kPa (760 mm Hg). Ja vara sulfāta šķīduma koncentrācija nav precīzi 0,05 mol/dm 3, tad 3. ailē norādītās vērtības reizina ar koeficientu K 1.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3).

4.3.2. Analīzes veikšana

Pirms analīzes trauku mazgā ar hroma maisījumu, pēc tam ar ūdeni un žāvē slāpekļa plūsmā.

Atveriet krānus 1 Un 2 un pievienojiet analīzes trauku paraugu ņemšanas vietai. Izskalojiet trauku ar vismaz desmit reizes lielāku analizējamās gāzes tilpumu. Samazinot gāzes plūsmu, aizveriet krānu 1 , pēc tam pieskarieties 2 un atvienojiet ierīci no paraugu ņemšanas vietas. Gāzes spiediens ierīcē tiek izlīdzināts ar atmosfēras spiedienu, ātri pagriežot krānu 2 , kura gals ir iepriekš iegremdēts ūdenī. Tiek atzīmēts barometriskais spiediens un apkārtējās vides temperatūra.

Aizpildiet tilpumu B caur krānu 1 absorbcijas šķīdumu, iepriekš iztukšojot pirmo šķīduma daļu no sifona.

Krāns 1 aizveriet un atlasiet parauga šķīdumu, kas tilpuma ziņā atbilst šķīduma krāsai B.

Atverot krānu 2 (ar aizvērtu krānu 1 ) ielej absorbcijas šķīdumu tilpumā A un enerģiski krata trauku, līdz šķīdums pilnībā absorbē skābekli no analizējamās gāzes.

Atgrieziet šķīdumu līdz tilpumam B un izvēlieties parauga šķīdumu, kas tilpuma ziņā atbilst šķīduma krāsai B.

4.3.3. Rezultātu apstrāde

Skābekļa tilpuma daļa (X 1) procentos, ko aprēķina pēc formulas

Kur V- gāzes parauga tilpums, kas vienāds ar tilpuma jaudu A, cm 3;

V 1 - izvēlētajam standartšķīdumam atbilstošs skābekļa tilpums pirms skābekļa absorbcijas, cm 3 ;

V 2 - izvēlētajam standartšķīdumam atbilstošs skābekļa tilpums pēc skābekļa absorbcijas, cm 3 ;

K 2 - koeficients sausas gāzes tilpuma palielināšanai līdz 20 °C un 101,3 kPa (760 mm Hg) tiek noteikts no tabulas, kas sniegta 2. atsauces papildinājumā.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru relatīvā neatbilstība nepārsniedz pieļaujamo neatbilstību, kas vienāda ar 15%.

Skābekļa tilpuma daļu var noteikt, izmantojot daudzskalu instrumentus ar galvanisko elementu ar cietu elektrolītu (šajā gadījumā ūdeņraža un uzliesmojošu piemaisījumu tilpuma daļa nedrīkst pārsniegt 1% no izmērītās skābekļa tilpuma daļas), kā arī kā no uzpildes cauruļvada, izmantojot rūpnieciskos automātiskos nepārtrauktas darbības gāzes analizatorus saskaņā ar GOST 13320 ar relatīvo kļūdu ne vairāk kā 10%, piemēram, GL tips.

Ja rodas domstarpības skābekļa tilpuma daļas novērtējumā, analīzi veic, izmantojot kolorimetrisko metodi, izmantojot vara hlorīda šķīdumu saskaņā ar 4.3.2. punktu.

Analīzes rezultāta pieļaujamā relatīvā kopējā kļūda ±30% ar ticamības varbūtību P = 0,95.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2, 3).

4.4. Slāpekļa tilpuma daļas noteikšana

4.4.1. Aprīkojums

Dažādu veidu spektrālie gāzu analizatori ("Gaisma" utt.) ar relatīvo kļūdu, kas nepārsniedz 15%.

Pārbaudīt gāzu maisījumus ar slāpekļa tilpuma daļu argonā 5 ppm - GSO Nr. 3992-87, 10 ppm - GSO Nr. 3994-87, 20 ppm - GSO Nr. 3995-87, 50 ppm - GSO Nr. 3997 - 87, 90 miljoni -1 -GSO Nr.3994-87 saskaņā ar Valsts reģistru.

4.4.2. Analīzes veikšana

Gāzu analizatora darbības princips ir balstīts uz slāpekļa molekulārās joslas starojuma intensitātes mērīšanu, ko ierosina analizējamās gāzes elektriskā izlāde.

Sagatavošanās analīzei un tās ieviešana tiek veikta saskaņā ar ierīces lietošanas instrukciju.

4.4 - 4.4.2. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

4.4.3. Rezultātu apstrāde

Slāpekļa tilpuma daļa ( X 2) procentos tiek noteikts saskaņā ar ierīces līdzsvara stāvokļa rādījumiem.

Slāpekļa tilpuma daļu argonā var noteikt ar citiem instrumentiem ar relatīvo kļūdu ne vairāk kā 15%.

Ja rodas domstarpības slāpekļa tilpuma daļas novērtējumā, analīzi veic, izmantojot spektrālo metodi.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2, 3).

4.4.4. (Svītrots, grozījums Nr. 2).

4.5. Ūdens tvaiku tilpuma daļas noteikšana

4.5.1. Aprīkojums

Kulonometriskie gāzes mitruma mērītāji, kas paredzēti ūdens tvaiku mikrokoncentrāciju mērīšanai, ar relatīvo mērījumu kļūdu ne vairāk kā 10% koncentrācijās no 0 līdz 20 miljoniem -1 (ppm) un ne vairāk kā 5% pie augstākām koncentrācijām.

4.5.2. Analīzes veikšana

Kulonometriskā metode ir balstīta uz nepārtrauktu ūdens tvaiku kvantitatīvu ekstrakciju no testa gāzes ar higroskopisku vielu un vienlaicīgu ekstrahētā ūdens elektrolītisko sadalīšanos ūdeņradī un skābeklī, savukārt elektrolīzes strāva ir ūdens tvaiku koncentrācijas mērs.

Ierīce ir savienota ar paraugu ņemšanas vietu ar nerūsējošā tērauda cauruli. Gāzes plūsmas ātrums ir iestatīts uz (50 ± 1) cm 3 /min. Mērījumu diapazona slēdzis ir iestatīts tā, lai instrumenta rādījumi būtu mērījumu skalas otrajā trešdaļā, graduēti daļās uz miljonu (ppm). Elektrolīzes strāvu mēra ar mikroampermetru.

Balona temperatūrai ar analizējamo gāzi jābūt vismaz 15 °C. Analīze tiek veikta saskaņā ar instrukcijām, kas pievienotas ierīcei.

4.5.3. Rezultātu apstrāde

Ūdens tvaiku tilpuma daļa ( X 3) ppm tiek noteikts saskaņā ar ierīces līdzsvara stāvokļa rādījumiem.

Ūdens tvaiku tilpuma daļu atļauts noteikt ar 4. papildinājumā doto kondensācijas metodi.

Ja rodas domstarpības par ūdens tvaiku tilpuma daļas novērtēšanu, analīzi veic, izmantojot kulometrisko metodi.

4.5 - 4.5.3.

4.6. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļas noteikšana CO 2 izteiksmē

4.6.1. Iekārtas, reaģenti un šķīdumi

Analīzes iekārta (4. att.) sastāv no elektriskās krāsns, kas paredzēta karsēšanai līdz 900 °C, kvarca caurules ar iekšējo diametru no 25 līdz 30 mm, kas piepildīta ar vara oksīdu, absorbera (5. att.) un gāzes mucas. skaitītājs ar šķidruma blīvējumu tipa RG-700.

Biretes ar ietilpību 25 un 50 cm 3 ar dalījuma vērtību 0,1 cm 3.

Pipetes ar ietilpību 20 cm 3 .

Sālsskābe, koncentrācijas šķīdums ar (HCL) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); sagatavots no fixanāla sālsskābes.

1 - elektriskā cepeškrāsns; 2 - kvarca caurule; 3 - vara oksīds; 4 - absorbētājs; 5 - gāzes bungu skaitītājs

* Muļķības. 3 (Svītrots, grozījums Nr. 2).

1 - pieci pilni caurules apgriezieni ar diametru (6 ± 1) mm; 2 - stikla pārsedze; 3 - gāzes vada savienojuma punkts

Rektificēts tehniskais etilspirts, augstākās klases, saskaņā ar GOST 18300, šķīdums ar masas daļu 60%.

Fenolftaleīns, spirta šķīdums ar masas daļu 0,1%.

Bārija hidroksīds 8-ūdens saskaņā ar GOST 4107, šķīduma koncentrācija ar (1/2 Ba (OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); pagatavo šādi: 1,8 g Ba (OH) 2 8H 2 O un 0,35 g BaCl 2 2H 2 O 1 dm 3 tilpuma mērkolbā izšķīdina 200 - 300 cm 3 karstā ūdenī, atdzesēto šķīdumu uzliek līdz atzīmei ar ūdeni un filtrē argona plūsmā. Šķīdums uzglabāšanas un lietošanas laikā ir jāaizsargā no atmosfēras gaisa.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3).

4.6.2. Analīzes veikšana

Analizētais argons tiek izvadīts caur cauruli ar vara oksīdu, uzkarsēts līdz 800–850 °C temperatūrai 10 minūtes ar ātrumu aptuveni 5 dm 3 / h un izvadīts atmosfērā. Pēc tam caurulei tiek pievienots absorbētājs, kurā ielej 20 cm 3 bārija hidroksīda šķīdumu un caur iekārtu tiek izvadīts 20 dm 3 analizētā argona, saglabājot gāzes ātrumu aptuveni 10 dm 3 / h. Pēc tam šķīdumu absorbētājā titrē argona plūsmā, kas attīrīta no oglekļa dioksīda, ar sālsskābi 2–3 pilienus fenolftaleīna šķīduma klātbūtnē, līdz šķīdums maina krāsu.

4.6.3. Rezultātu apstrāde

Oglekļa saturošo savienojumu daudzuma tilpuma daļu CO 2 (X 4) izteiksmē procentos aprēķina, izmantojot formulu

Kur V 3 - kontrolparauga titrēšanai patērētais sālsskābes šķīduma tilpums, cm 3;

V 4 - sālsskābes šķīduma tilpums, kas patērēts šķīduma titrēšanai pēc oglekļa dioksīda absorbcijas, cm 3;

0,12 - koeficients, ņemot vērā bārija hidroksīda šķīduma koncentrācijas ekvivalento attiecību ar (1 / 2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 un oglekļa dioksīdu;

V n ir analīzei ņemtās gāzes tilpums, samazināts līdz normāliem apstākļiem, cm 3.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru relatīvā neatbilstība nepārsniedz pieļaujamo 10% neatbilstību.

Ir atļauts noteikt oglekli saturošu savienojumu summas tilpuma daļu CO 2 izteiksmē, izmantojot gāzu hromatogrāfijas metodes, kas norādītas ieteicamajā 5. papildinājumā.

Ja rodas domstarpības, novērtējot oglekli saturošu savienojumu summas tilpuma daļu CO 2 izteiksmē, analīzi veic, izmantojot titrimetrisko metodi.

P - 0,95.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3).

4.7. Skābekļa tilpuma daļas un oglekli saturošu savienojumu daudzumu CO 2 izteiksmē var noteikt ar gāzu adsorbcijas hromatogrāfijas metodi, izmantojot hromatogrāfu ar ļoti jutīgu argona izlādes detektoru, kura jutības sliekšņa katram piemaisījumam nav lielāka par 0,5 ppm. tiek noteikts.

(Labots izdevums, Rev. Nr. 1, 2).

5. IEPAKOŠANA, MARĶĒŠANA, TRANSPORTĒŠANA UN UZGLABĀŠANA

5.1. Gāzveida un šķidrā argona iepakošana, marķēšana, transportēšana un uzglabāšana - saskaņā ar GOST 26460.

Argona gāze pieder pie 2. klases, 2.1. apakšklases, klasifikācijas kods - 2111, bīstamības zīmes zīmējuma numurs - 2, ANO numurs - 1006.

Šķidrais argons pieder 2. klasei, 2.1. apakšklasei, klasifikācijas kods - 2115, bīstamības zīmes zīmējuma numurs - 2, ANO numurs - 1951.

Nominālajam argona spiedienam 20 °C balonu un automātisko uztvērēju uzpildīšanas, uzglabāšanas un transportēšanas laikā jābūt (14,7 ±0,5) MPa [(150 ±5) kgf/cm2] vai (19,6 ±1,0) MPa [(200 ±10) ) kgf/cm2].

(Labots izdevums, Rev. Nr. 2, 3).

6. RAŽOTĀJA GARANTIJA

6.1. Ražotājs garantē, ka gāzveida un šķidrā argona kvalitāte atbilst šī standarta prasībām, ja patērētājs ievēro uzglabāšanas un transportēšanas nosacījumus,

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

6.2. Argona gāzes garantētais glabāšanas laiks ir 18 mēneši. no izgatavošanas datuma.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1).

1. PIELIKUMS

Informācija

GĀZVEIDĀ UN ŠĶIDRĀ ARGONA DAUDZUMA APRĒĶINS

1. Argona gāzes tilpums balonā ( Vn) m 3 normālos apstākļos aprēķina pēc formulas

V n= K × V b,

Kur K- tabulā norādītais gāzes tilpuma aprēķināšanas koeficients balonā, ņemot vērā argona saspiežamību, gāzes spiedienu un temperatūru balonā;

V b - cilindra vidējā ietilpība, dm 3. Par statistisko vidējo tiek ņemts vismaz 100 cilindru tilpumu vidējais aritmētiskais.

Koeficienta vērtība ( K) tiek aprēķināts, izmantojot formulu

Kur P- gāzes spiediens balonā, mērot ar manometru, kgf / cm 2;

0,968 - tehnisko atmosfēru pārrēķina koeficients (kgf/cm2) fiziskajās atmosfērās;

t- gāzes temperatūra balonā, mērot spiedienu, °C;

Z- argona saspiežamības koeficients temperatūrā t.

Piemēram, ja argona gāzi piegādā balonos saskaņā ar GOST 949 ar ietilpību 40 dm 3, gāzes tilpums balonā ir:

pie spiediena 150 kgf/cm 2 20 °C temperatūrā

0,155 × 40 = 6,20 m3;

pie spiediena 200 kgf/cm 2 20 °C temperatūrā

0,206 × 40 = 8,24 m3.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

2. Šķidrā argona daudzumu tvertnēs mēra tonnās vai kilogramos.

Pārvēršot šķidrā argona masu vai tilpumu uz m 3 gāzveida argona normālos apstākļos, izmantojiet tālāk norādītās formulas.

Kur m- šķidrā argona masa, t;

V g - šķidrā argona tilpums, dm 3.

1,662 - argona gāzes blīvums normālos apstākļos, kg/m3;

1,392 - šķidrā argona blīvums normālā spiedienā, kg/dm 3.

Koeficients ( K), lai aprēķinātu gāzes tilpumu balonā m 3 normālos apstākļos 20 ° C un 101,3 kPa (760 mm Hg)

Gāzes temperatūra balonā, °C

Pārmērīgs gāzes spiediens balonā, MPa (kgf/cm2)

2. PIELIKUMS

Informācija

Koeficienta K 2 vērtība, lai panāktu gāzes tilpumu normālos apstākļos

Temperatūra, °C	Barometra rādījumi, kPa (mm Hg)

PIETEIKUMS2 .(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1).

3. PIELIKUMS. (Svītrots, grozījums Nr. 2).

4. PIELIKUMS

Obligāts

ŪDENS TĀIKA TILPUMA FAKCIJAS NOTEIKŠANA AR KONDENSĀCIJAS METODI

Ūdens tvaiku tilpuma daļu nosaka ar kondensācijas tipa ierīcēm, kuru sliekšņa jutība nav lielāka par 1,5 miljoniem -1 (ppm).

Ierīces relatīvā kļūda nedrīkst pārsniegt 10%.

Metodes pamatā ir gāzes piesātinājuma ar ūdens tvaikiem temperatūras mērīšana, kad uz atdzesētas spoguļa virsmas parādās rasa.

Analīze tiek veikta saskaņā ar instrukcijām, kas pievienotas ierīcei.

Ūdens tvaiku tilpuma daļa atbilstoši konstatētajai piesātinājuma temperatūrai tiek noteikta no tabulas. 1.

1. tabula

Piezīme. Tilpuma daļa, kas vienāda ar 1 ppm, atbilst 1 × 10 -4%.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru relatīvā neatbilstība nepārsniedz pieļaujamo 10% neatbilstību.

Analīzes rezultāta pieļaujamā relatīvā kopējā kļūda ±25% ar ticamības varbūtību P = 0,95.

PIETEIKUMS4 . (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 3).

5. PIELIKUMS

OGLEKLI SATUROŠO SAVIENOJUMU SUMMAS TILPUMA DAĻAS NOTEIKŠANA AR GĀZES HROMATOGRAFISKAJĀM METODĒM

A. Oglekļa dioksīda tilpuma daļas noteikšana, kas iegūta, oksidējot oglekli saturošus savienojumus ar vara oksīdu (saskaņā ar šī standarta 4.6.2. punktu).

Hromatogrāfs ar siltumvadītspējas detektoru ar jutības slieksni propānam ar nesējgāzi (hēliju) ne lielāku par 2 × 10 -5 mg/cm 3 un gāzu hromatogrāfijas kolonnu, kuras garums ir 1,4 m, ar iekšējo diametru 4 mm, piepildīta ar aktīvā ogle.

Koncentrators ir U formas. Ražošanai tiek ņemta nerūsējošā tērauda caurule 6 × 1 mm, 500 mm gara. Koncentrators ir piepildīts ar sasmalcinātu laboratorijas stiklu. Koncentrātam ir pievienots stikla adapteris (1. att.) ar pagarinājumu un spraudni parauga ievadīšanai.

Djūāra kolba ir stikla, ar ietilpību aptuveni 0,5 dm 3.

Gāzes cilindra skaitītājs (ar šķidruma blīvējumu) tips RG-700.

Hromatogrāfiskās analīzes palīgiekārtas:

Stikla adapteris ar aizbāzni

“Fizpribor” sietu vai līdzīga veida sietu komplekts; medicīniskās injekcijas šļirces, Ieraksta tips saskaņā ar GOST 22967, ietilpība 2, 5, 10 cm 3;

mehāniskais hronometrs;

putu plūsmas mērītājs.

Šķidrais tehniskais skābeklis saskaņā ar GOST 6331.

Attīrīts gāzveida hēlijs ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu, kas nepārsniedz 0,0001%.

Testa gāzu maisījums ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu slāpeklī 0,50% - GSO Nr.3765-87 saskaņā ar Valsts reģistru.

Aktīvā ogle, SKT marka, frakcija ar daļiņām 0,2 - 0,5 mm, žāvēta 150 °C 4 stundas.

Porcelāna javā sasmalcināts laboratorijas stikls. Frakciju ar 0,2 - 0,5 mm lielām daļiņām mazgā ar karstu destilētu ūdeni un žāvē 150 °C 4 stundas.

Vara siets ar šūnu izmēru 0,1 - 0,15 mm vai stikla šķiedra saskaņā ar GOST 10727.

2 . Gatavošanās analīzei

Gāzu hromatogrāfijas kolonna ir piepildīta ar aktīvo ogli; Virs ogļu slāņa tiek uzklāts 8 - 12 mm biezs stikla šķiedras slānis. Pēc tam kolonnu fiksē hromatogrāfa termostatā un, nepievienojot detektoram, papildus žāvē 150 °C 8 stundas nesējgāzes plūsmā ar plūsmas ātrumu 30 cm 3 /min.

Koncentrators ir piepildīts ar smalcinātu stiklu; Stikla slāņa augšpusē ir uzlikts vara siets. Piepildīto koncentratoru 3 stundas iztīra ar nesējgāzi.

Oglekļa dioksīda tilpuma daļu nosaka ar absolūtās kalibrēšanas metodi, izmantojot kalibrēšanas gāzu maisījumu (CGM).

No 3 līdz 5 PGS devas ar tilpumu no 2 līdz 10 cm 3 tiek ievadītas hromatogrāfā caur koncentratoru, kas ir savienots ar hromatogrāfu nomaināmas devas vietā ar īsām vakuuma caurulēm.

Pirms katras devas ievadīšanas 1 minūti skalojiet koncentratoru ar nesējgāzi (hēliju). Pēc tam, pārtraucot hēlija padevi, ievietojiet koncentratoru Dewar kolbā ar šķidru skābekli. Pēc 3 minūtēm tiek ieslēgta nesējgāzes padeve un caur adapteri tās plūsmā tiek ievadīta PGS deva. Pēc 1 minūtes nomainiet Djūāra kolbu ar šķidro skābekli ar kolbu ar ūdeni, kas uzsildīts līdz 25–30 °C, un pierakstiet desorbētā oglekļa dioksīda hromatogrammu.

Balstoties uz PGS hromatogrammām, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks atkarībā no oglekļa dioksīda pīķa augstuma milimetros, kas normalizēts atbilstoši reģistratora (skalas) jutībai M1, no oglekļa dioksīda tilpuma katrā devā ( V 1) mililitros, ko aprēķina pēc formulas

Kur C st - oglekļa dioksīda tilpuma daļa ASG, %;

D st - PGS deva, cm 3.

Izlaiduma nosacījumi. Gāzu hromatogrāfijas kolonnas temperatūra ir 150 °C, nesējgāzes (hēlija) plūsmas ātrums ir 30 cm 3 /min. Detektoru barošanas strāva un reģistratora jutība tiek noteikta eksperimentāli atkarībā no hromatogrāfa veida.

Kalibrēšanu pārbauda reizi mēnesī, izmantojot oglekļa dioksīda un slāpekļa gāzu maisījumu ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu, kas iestatīta uz aptuveni 0,5%.

3 . Analīzes veikšana

Hromatogrāfs ir savienots ar tīklu un pārslēgts normālā režīmā.

Ievietojiet koncentratoru Dewar kolbā ar šķidru skābekli. Pēc 3 minūtēm analizētā gāze tiek novirzīta koncentrātā un cauri tiek izvadīti 3 līdz 5 dm 3 gāzes atkarībā no izmērītās oglekļa dioksīda tilpuma daļas. Parauga tilpumu mēra, izmantojot gāzes skaitītāja rādījumus.

Pēc paraugu ņemšanas atdzesēto koncentratoru skalo ar hēliju 1–2 minūtes, pēc tam Djūāra kolbu aizstāj ar šķidru skābekli ar ūdens trauku, kas uzsildīts līdz 25–30 °C, un pieraksta desorbētā oglekļa dioksīda hromatogrammu. Gāzu hromatogrāfijas kolonnas temperatūrai, nesējgāzes (hēlija) plūsmas ātrumam un detektora padeves strāvai jābūt identiskiem ar tiem, kas pieņemti ierīces kalibrēšanas laikā. Reģistrētāja skalas diapazons ir izvēlēts tā, lai oglekļa dioksīda maksimums būtu maksimālais ierakstītāja diagrammas joslā.

4 . Rezultātu apstrāde

Pamatojoties uz oglekļa dioksīda pīķa augstumu, kas normalizēts ar M1 reģistratora jutību, no kalibrēšanas grafika nosaka oglekļa dioksīda tilpumu argona paraugā un aprēķina oglekļa dioksīda tilpuma daļu ( X) procentos saskaņā ar formulu

Kur V 1 - oglekļa dioksīda tilpums argona paraugā saskaņā ar kalibrēšanas līkni, cm 3;

V- argona parauga tilpums, cm 3.

B. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļas noteikšana ar oglekļa monoksīda un oglekļa dioksīda iepriekšēju hidrogenēšanu

1 . Iekārtas, materiāli un reaģenti

Hromatogrāfs ar liesmas jonizācijas detektoru, kura jutības slieksnis propānam nav lielāks par 2,5 10 -8 mg/s.

Reaktors ir nerūsējošā tērauda caurule ar diametru no 3 līdz 5 mm, garums 100 - 300 mm, piepildīta ar katalizatoru, ievietota krāsnī, kas paredzēta uzsildīšanai līdz 500 °C temperatūrai.

2. Hromatogrāfiskās analīzes palīgiekārta saskaņā ar 1. pretenziju.

Argona gāze saskaņā ar šo standartu, papildus attīrīta no oglekli saturošiem savienojumiem līdz tilpuma daļai, kas nepārsniedz 0,0001%.

Tehniskais smalki porains silikagels saskaņā ar GOST 3956, frakcija ar daļiņu izmēru 0,5 - 1 mm.

Pārbaudīt gāzu maisījumus ar metāna tilpuma daļu gaisā 2,5 ppm un 7,5 ppm - GSO Nr. 3896-87; 10 miljoni -1 - GSO Nr.3897-87 saskaņā ar Valsts reģistru.

Kalibrēšanas gāzu maisījums ar oglekļa dioksīda tilpuma daļu slāpeklī 50 ppm - GSO Nr. 3746-87 saskaņā ar Valsts reģistru.

2 . Gatavošanās analīzei

2.1. Hromatogrāfā uzstāda gāzu hromatogrāfijas kolonnu (ne garāku par 1 m), kas nav piepildīta ar adsorbentu.

Katalizatoru reaktora uzpildīšanai sagatavo šādi. Silikagelu žāvē 4 stundas 150 - 180 °C temperatūrā žāvēšanas skapī, ievieto porcelāna traukā un piepilda ar niķeļa nitrāta šķīdumu ar ātrumu: uz 20 g silikagela apmēram 10 g Ni( NO 3) 2 6H 2 O, kas izšķīdināts ūdenī. Silikagelam jābūt pilnībā iegremdētam šķīdumā. Šķīdinātāja pārpalikums tiek iztvaicēts. Masu kalcinē 600 - 800 °C, līdz apstājas slāpekļa oksīdu izdalīšanās, pēc tam atdzesē, piepilda reaktoru, pievieno hromatogrāfam un niķeļa oksīdu ūdeņraža plūsmā reducē par metālisku niķeli (plūsmas ātrums 60 cm 3 / min) 400 - 500 °C temperatūrā 4 stundas

Katalizatora aktivitāti pārbauda, izmantojot testa gāzes maisījumu ar oglekļa dioksīdu argonā.

Reaktorā, kas caur tēju savienots ar gāzu hromatogrāfijas kolonnu (pie gāzes izejas), oglekļa dioksīds tiek hidrogenēts ar ūdeņradi 450–500 °C temperatūrā līdz metānam. Metāna maksimumu nosaka liesmas jonizācijas detektors. Oglekļa dioksīda tilpuma daļu nosaka no metāna pīķa augstuma un salīdzina ar nominālo oglekļa dioksīda saturu maisījumā. Pieļaujamā neatbilstība starp rezultātiem ir ne vairāk kā 5%.

Ūdeņraža papildu attīrīšana divās kolonnās, no kurām pirmā ir piepildīta ar anhidronu, otrā ar žāvētu un kalcinētu sintētisko ceolītu. Otro kolonnu atdzesē ar šķidro slāpekli.

Papildu argona attīrīšana ar vara oksīdu 700 - 750 °C temperatūrā, kam seko mitruma un oglekļa dioksīda atdalīšana divās kolonnās, no kurām pirmā ir piepildīta ar anhidronu, otrā ar sintētisko ceolītu.

2.2. Hromatogrāfa kalibrēšana

Hromatogrāfiskās iekārtas kalibrēšana (3. att.) tiek veikta, izmantojot absolūtās kalibrēšanas metodi, izmantojot kalibrēšanas maisījumus. Pamatojoties uz kalibrēšanas maisījumu hromatogrammām, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, kurā norādīta metāna pīķa augstuma atkarība no metāna pīķa augstuma, kas samazināta līdz M1 reģistratora jutībai, milimetros no metāna tilpuma daļas procentos.

1 - balons ar analizējamo gāzi; 2 - balons ar nesējgāzi (slāpekli, argonu vai ūdeņradi); 3 - cilindru reduktors; 4 - smalkas regulēšanas vārsts; 5 - dozators; 6 - reaktors; 7 - liesmas jonizācijas detektors; 8 - mērīšanas ierīce

Kalibrēšana tiek pārbaudīta reizi 3 mēnešos.

Izlaiduma nosacījumi. Argona nesējgāzes patēriņš ir 60 - 70 cm 3 /min, ūdeņradis 30 - 40 cm 3 /min, gaiss 150 - 200 cm 3 /min, kalibrēšanas maisījuma deva ir 1 - 2 cm 3. Reģistrētāja jutību nosaka eksperimentāli atkarībā no kalibrēšanas maisījuma sastāva un hromatogrāfa veida.

3 . Analīzes veikšana

3.1. Analizētās gāzes paraugu, izmantojot dozatoru, ievada hromatogrāfā. Reaktora temperatūrai, nesējgāzes, ūdeņraža un gaisa plūsmas ātrumam un analizējamās gāzes devai jābūt identiskiem ar tiem, kas pieņemti ierīces kalibrēšanas laikā.

Diktofona jutība ir izvēlēta tā, lai konstatētā piemaisījuma maksimums būtu maksimāls ierakstītāja diagrammas joslā.

4 . Rezultātu apstrāde

4.1. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa, izteikta CO 2 ( X 5) procentos ir vienāds ar metāna tilpuma daļu, kas atrodas analizētajā gāzē un veidojas oglekļa monoksīda un dioksīda hidrogenēšanas laikā, ko nosaka no kalibrēšanas grafika, pamatojoties uz metāna pīķa augstumu, normalizējot līdz M1 ierakstītājs.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divām paralēlām noteikšanām, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 15% attiecībā pret noteiktās vērtības vidējo rezultātu ar ticamības varbūtību 0,95.

PIETEIKUMS5 . (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

INFORMĀCIJAS DATI

1 . IZSTRĀDĀTA UN IEVIETO PSRS Ķīmiskās rūpniecības ministrija

2 . APSTIPRINĀTS UN STĀŠĀS SPĒKĀ ar PSRS Valsts standartu komitejas 1979. gada 23. novembra lēmumu Nr. 4496

Izmaiņas Nr.3 pieņemtas starpvalstu standartizācijas, metroloģijas un sertifikācijas padomē (1997.gada 21.novembra protokols Nr.12)

Reģistrēts IGU Tehniskajā sekretariātā Nr.2699

Valsts nosaukums	Nacionālās standartizācijas institūcijas nosaukums
Azerbaidžānas Republika	Azgosstandart
Armēnijas Republika	Armgosstandarts
Baltkrievijas Republika	Baltkrievijas valsts standarts
Kazahstānas Republika	Kazahstānas Republikas Gosstandart
Kirgizstānas Republika	Kirgizstānas standarts
Moldovas Republika	Moldovas standarts
Krievijas Federācija	Krievijas Gosstandarts
Tadžikistānas Republika	Tadžikijasstandarta
Turkmenistāna	Turkmenistānas Galvenā valsts inspekcija
	Ukrainas valsts standarts

4 . NORMATĪVIE UN TEHNISKIE DOKUMENTI ATSAUCES

			Punkta, apakšpunkta, pieteikuma numurs
6 . IZDEVUMS (2005. gada augusts) ar grozījumiem Nr. 1, 2, 3, apstiprināts 1985. gada martā, 1989. gada novembrī, 1998. gada aprīlī (IUS 6-85, 2-90, 7-98)

GOST 10157-79

STARPVALSTU STANDARTS

ARGONA GĀZE UN ŠĶIDRUMS

TEHNISKIE NOSACĪJUMI

IPC STANDARTU IZDEVNIECĪBA

Maskava

STARPVALSTU STANDARTS

Ievadīšanas datums 01.07.80

Formula Ar.

Atomu masa (pēc starptautiskajām atomu masām 1985) - 39,948.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2).

1. TEHNISKĀS PRASĪBAS

1.1. Gāzveida un šķidrais argons jāražo saskaņā ar šī standarta prasībām saskaņā ar noteiktajā kārtībā apstiprinātiem tehnoloģiskajiem noteikumiem.

1.2. Fizikālo un ķīmisko parametru ziņā gāzveida un šķidrajam argonam jāatbilst tabulā norādītajiem standartiem. 1.

1. tabula

Indikatora nosaukums	Norm
Indikatora nosaukums	Augstākā pakāpe	Pirmā klase
1. Argona tilpuma daļa, %, ne mazāk
2. Skābekļa tilpuma daļa, %, ne vairāk
3. Slāpekļa tilpuma daļa, %, ne vairāk
4. Ūdens tvaiku tilpuma daļa, %, ne vairāk, kas atbilst argona piesātinājuma temperatūrai ar ūdens tvaikiem pie spiediena 101,3 kPa (760 mm Hg), °C, ne vairāk


5. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa, izteikta CO 2 %, ne vairāk

Piezīmes:

1. Ogli saturošu savienojumu summas tilpuma daļa nav standartizēta gāzveida un šķidrā argonā, kas iegūts no gaisa, ja elektroniskais ūdeņradis, kas nesatur oglekli saturošu savienojumu un sārmu piemaisījumus, kā arī ūdeņradi no koksa krāsns gāzes un sintēzes gāzi, kas īpaši attīrīta ar amonjaku, izmanto neapstrādātu argona attīrīšanai

2. Tabulā norādītie šķidrā argona standarti atbilst gāzveida argona rādītājiem, kas iegūti, pilnībā iztvaicējot šķidrā argona paraugu.

3. Atļauts samazināt šķidrā argona daudzumu tā iztvaikošanas dēļ transportēšanas un uzglabāšanas laikā ne vairāk kā par 10%.

1.3. Gāzveida un šķidrā argona NCP kodi ir norādīti tabulā. 2.

2. tabula

2. DROŠĪBAS PRASĪBAS

2.1; 2.2. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

2.6. Strādājot argona atmosfērā, nepieciešams izmantot izolējošu skābekļa ierīci vai šļūtenes gāzmasku.

3. PIEŅEMŠANAS NOTEIKUMI

3.1. Gāzveida un šķidrais argons tiek ņemts partijās. Par partiju uzskata jebkuru produkta daudzumu, kas ir vienāds kvalitātes ziņā un dokumentēts vienā kvalitātes dokumentā.

Katrai šķidrā un gāzveida argona partijai jāpievieno kvalitātes dokuments, kurā ir šādi dati:

ražotāja nosaukums un tā preču zīme;

preces nosaukums, tā šķira;

izgatavošanas datums;

partijas numurs, balona numurs (argona gāzei);

argona gāzes tilpums kubikmetros un šķidrā argona masa tonnās vai kilogramos (sk. 1. pielikumu);

veikto analīžu rezultāti vai apstiprinājums par produkta atbilstību šī standarta prasībām;

šī standarta apzīmējums;

ūdeņraža veids, ko izmanto neapstrādāta argona attīrīšanai.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).

Ogli saturošo savienojumu summas tilpuma daļu nosaka paraugos, kas ņemti ik pēc 8 stundām no kopējā kolektoriem piegādātā argona gāzes cauruļvada. Ja tiek iegūti neapmierinoši analīžu rezultāti, tiek veiktas atkārtotas analīzes, izvēloties no 2% balonu, kas piepildīti 8 stundu laikā. Atkārtoto analīžu rezultāti attiecas uz visiem norādītajā laika periodā piepildītajiem baloniem.

Lai kontrolētu argona spiedienu piepildītajos cilindros, tiek atlasīti 10% no pārslēgšanas izejas cilindriem.

(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3).

3.4. Lai kontrolētu autorecipients transportētās argona gāzes kvalitāti, no katra autorecipienta tiek ņemts paraugs.

GOST 10157 79 argons izšķīdis un gāzveida. Ūdens tvaiku tilpuma daļas noteikšana ar kondensācijas metodi

H,

s", o s,

1. TEHNISKĀS PRASĪBAS

2. DROŠĪBAS PRASĪBAS

3. PIEŅEMŠANAS NOTEIKUMI

4. ANALĪZES METODES

5. IEPAKOŠANA, MARĶĒŠANA, TRANSPORTĒŠANA UN UZGLABĀŠANA

6. RAŽOTĀJA GARANTIJA

1. PIELIKUMS

2. PIELIKUMS

4. PIELIKUMS

5. PIELIKUMS

1. TEHNISKĀS PRASĪBAS

2. DROŠĪBAS PRASĪBAS

3. PIEŅEMŠANAS NOTEIKUMI

4. ANALĪZES METODES

5. IEPAKOŠANA, MARĶĒŠANA, TRANSPORTĒŠANA UN UZGLABĀŠANA

6. RAŽOTĀJA GARANTIJA

1. PIELIKUMS

GĀZVEIDĀ UN ŠĶIDRĀ ARGONA DAUDZUMA APRĒĶINS

2. PIELIKUMS

Koeficienta K 2 vērtība, lai panāktu gāzes tilpumu normālos apstākļos

4. PIELIKUMS

ŪDENS TĀIKA TILPUMA FAKCIJAS NOTEIKŠANA AR KONDENSĀCIJAS METODI

5. PIELIKUMS

OGLEKLI SATUROŠO SAVIENOJUMU SUMMAS TILPUMA DAĻAS NOTEIKŠANA AR GĀZES HROMATOGRAFISKAJĀM METODĒM

1. TEHNISKĀS PRASĪBAS

2. DROŠĪBAS PRASĪBAS

3. PIEŅEMŠANAS NOTEIKUMI

Raksti par tēmu